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51wendang.com/ 本文档下载自文档下载网,内容可能不完整,您可以点击以下网址继续阅读或下载: http://www.51wendang.com/doc/ee36f9ceaa4c2bd89bac0edf 食品检测技术实验指导书(修) 实验五 脂肪含量的测定(索氏提取法)

一、实验原理 将已经过预处理而干燥分散的样品,用无水乙醚或石油醚等溶剂进行提取,使样品 中的脂肪进入溶剂当中,然后从提取液中回收溶剂,最后所得到的残留物即为脂肪(或 粗脂肪).由于残留物中除了主要含游离脂肪外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、 挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的为粗脂肪.由于索氏提取法中所使用的 无水乙醚或石油醚等有机溶剂,只能提取样品中的游离脂肪.故该法测得的仅仅是游离 态脂肪,而结合态脂肪未能测出来. 此法是经典方法,适用于脂类含量较高,含结合态脂肪较少,能烘干磨细,不易吸 潮结块的样品的测定.

二、材料、仪器与试剂 . 材料:谷物、豆类等. . 仪器:索氏提取器、烧瓶(150ml)、恒温水浴. . 试剂:无水乙醚或石油醚;

海砂.

三、测定方法 滤纸筒的准备:取20cm &

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8cm的滤纸一张,卷在光滑的圆形木棒上,木棒直径比 索氏抽提器中滤纸筒的直径小l~1.5mm,将一端约3cm纸边摺入,用手捏紧,形成袋底.除中间纸筒底部衬一块脱脂棉,用木棒压紧,纸筒外面用脱脂线捆好,在100~105℃烘 干至恒重. . 样品处理 ①固体样品:精确称取于100~105℃烘干并研细的样品2~5g(可取测定水分后的 试样),装入脂肪抽提器滤纸筒内. ②半固体或液体样品:精确称取5.0~10.0g样品于蒸发皿中加入海砂约20g,于沸 水浴上蒸干后,再于95~105℃烘干、磨细全部移入滤纸筒内,蒸发皿及部有样品的玻 璃棒用洁有乙醚(或石油醚)的脱脂棉擦净,将棉花一同放入滤纸筒内. . 抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重脂肪接收瓶,倒入乙醚(或石油醚), 其量为接收瓶的2/3体积,于水浴上加热,进行回流抽提,控制每分钟滴下乙醚(或石 油醚)80滴左右(夏天约65℃,冬天约80℃),根据样品含油量的高低http://www.51wendang.com/doc/ee36f9ceaa4c2bd89bac0edf,一般需回流 提取3~12h,直至抽提完全为止. . 回收溶剂、烘干、称重 取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚待接收瓶内的乙醚剩下1~2mL时,取下接收瓶, 于水浴上蒸干,再在100~105℃的烘箱中烘至恒重. . 计算结果 m2 m1 100%m 式中: ――脂类质量分数,% ――接收瓶和脂肪的质量,g;

――接收瓶的质量,g;

――样品的质量,g.

四、说明及注意事项 . 样品必须干燥,样品中含水分会影响溶剂提取效果,造成非脂成分的溶出.滤 纸筒的高度不要超过回流弯管,否则超过弯管中的样品的脂肪不能提尽,带来测定误差. . 乙醚回收后,剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净,否则放入烘箱中有爆炸的危 险.乙醚在使用过程中,室内应保持良好的通风状态,仪器周围不能有明火,以防空气 中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸. . 脂肪接收瓶反复加热时,会因脂类氧化而增重.质量增加时,应以增重前的质 量为恒重.对富含脂肪的样品,可在真空烘箱中进行干燥,这样可避免因脂肪氧化所造 成的误差. . 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低.因 水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高.过氧化物会导致脂肪 氧化,在烘干时还有引起爆炸的危险. . 抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙 醚(或石油醚)滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹即表明已抽提完全. . 过氧化物的检查方法:取乙醚10ml,加2mL100g/L的碘化钾溶液,用力振摇, 放置lmin,若出现黄色,则证明有过氧化物存在.此乙醚应经处理后方可使用. 实验六 还原糖的测定