PDF《质谱法》

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的不含目

2 标物的纯水. 5.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 5.2 正己烷(C6H14):色谱纯. 5.3 丙酮(CH3COCH3):色谱纯. 5.4 甲醇(CH3OH):色谱纯. 5.5 甲酸(HCOOH):色谱纯. 5.6 五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3・5H2O):分析纯. 5.7 氨水(NH3・H2O):w(NH3・H2O)=25%~28%,色谱纯. 5.8 正己烷-丙酮混合溶剂:1+1. 用正己烷(5.2)和丙酮(5.3)按1:1 的体积比混合. 5.9 甲酸-甲醇溶液:1+10000. 移取

100 μl 甲酸(5.5)于1000 ml 甲醇(5.4)中. 5.10 甲酸水溶液:1+10000. 移取

100 μl 甲酸(5.5)于1000 ml 水中. 5.11 苯胺类和联苯胺类标准贮备液:ρ=100 mg/L~1000 mg/L. 可购买市售有证标准溶液(溶剂为甲醇) ,组分为联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧 基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、 2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3'

-二氯联苯胺和 N-亚硝基二苯胺.也可用标准物质 配制,标准物质的纯度大于 99%.贮备液于-18℃冷冻、密封、避光保存或参照制造商的产 品说明. 5.12 苯胺类和联苯胺类标准中间液:ρ=5.0 mg/L~10.0 mg/L. 用甲醇(5.4)稀释苯胺类和联苯胺类标准贮备液(5.11) ,配制 3-硝基苯胺浓度为 10.0 mg/L,其余组分浓度为 5.0 mg/L.中间液于-18℃冷冻、密封、避光保存,N-亚硝基二苯胺 保质期为

1 个月,其余化合物保质期为

3 个月. 5.13 内标贮备液:ρ=1000 mg/L. 内标物为联苯胺-D

8、苯胺-D

5、3,3'

-二氯联苯胺-D6 和N-亚硝基二苯胺-D6.可购买市 售有证标准溶液(溶剂为甲醇)或用甲醇(5.4)稀释固体标准物质制备.贮备液于-18℃冷冻、密封、避光保存或参照制造商的产品说明. 注:根据待测组分的不同,选择合适的内标物,参见附录 B. 5.14 内标中间液:ρ=20.0 mg/L. 用甲醇(5.4)稀释内标贮备液(5.13) ,配制各内标物的浓度均为 20.0 mg/L.中间液于 -18℃冷冻、密封、避光保存,N-亚硝基二苯胺-D6 保质期为

1 个月,其余内标物保质期为

3 个月. 5.15 内标使用液Ⅰ:ρ=2.0 mg/L. 用甲醇(5.4)稀释内标中间液(5.14) ,配制各内标物的浓度均为 2.0 mg/L. 5.16 内标使用液Ⅱ:ρ=50.0 μg/L. 用水稀释内标中间液 (5.14) , 并添加适量甲醇 (5.4) , 配制各内标物的浓度均为 50.0 μg/L, 甲醇的体积比为 25%.

3 5.17 苯胺类和联苯胺类标准使用液:ρ=1.0 mg/L~2.0 mg/L. 用水稀释苯胺类和联苯胺类标准中间液(5.12) ,并添加适量的内标使用液Ⅰ(5.15)及 甲醇(5.4) ,配制 3-硝基苯胺浓度为 2.0 mg/L,其余组分浓度为 1.0 mg/L,内标物的浓度均 为50.0 μg/L,甲醇的体积比为 25%. 5.18 石英砂:0.150 mm~ 0.450 mm(

100 目~40 目).在马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存. 5.19 C18 固相萃取小柱:1 g/6 ml,封端,适用于非极性至中等极性化合物. 5.20 亲水聚四氟乙烯针式滤器:0.22 μm. 5.21 氮气:纯度≥99.99%.

6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱仪:液相色谱具备梯度洗脱功能,质谱为带 ESI 源的三 重四极杆质谱仪. 6.2 色谱柱:填料为 ODS(十八烷基硅烷键合硅胶) ,粒径 1.8 μm,柱长

50 mm,内径 4.6 mm 的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱. 6.3 超声波清洗器,功率≥100 W. 6.4 离心机:转数≥6000 r/min. 6.5 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备. 6.6 固相萃取装置:自动或手动,流速可调节. 6.7 旋涡混匀器. 6.8 冷冻干燥机. 6.9 一般实验室常用仪器和设备.