PDF《质谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -20 土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类 的测定 液相色谱-三重四极杆 质谱法 Soil and sediment ― Determination of aniline derivatives and benzidine derivatives ― Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (征求意见稿) 201--发布 201--实施 生态环境部发布附件

12 i 目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 干扰和消除.1

5 试剂和材料.1

6 仪器和设备.3

7 样品.3

8 分析步骤.5

9 结果计算与表示.8

10 精密度和准确度.10

11 质量保证和质量控制.11

12 废物处理.11 附录 A(规范性附录)方法的检出限和测定下限.12 附录 B(资料性附录)定量模式.13 附录 C(资料性附录)方法的精密度和准确度.14 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护环 境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的液相色谱-三重四极杆质谱法. 本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订. 本标准起草单位:深圳市环境监测中心站. 本标准验证单位:南京市环境监测中心站、福建省环境监测中心站、广州市环境监测中 心站、韶关市环境监测中心站、华测检测认证集团股份有限公司和岛津企业管理(中国)有 限公司上海分析中心. 本标准生态环境部20年月日批准. 本标准自20年月日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告: 实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性, 溶液配制及样品前处理过程应 在通风橱内进行;

操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的液相色谱-三重四极杆质谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、 2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯 胺、 3-氯苯胺、 3,3'

-二氯联苯胺和 N-亚硝基二苯胺共

15 种苯胺类和联苯胺类化合物的测定. 其他苯胺类和联苯胺类化合物,如果通过验证也可用本方法测定. 当取样量为

5 g, 定容体积为

1 ml 时,

15 种苯胺类和联苯胺类化合物的方法检出限为 2~

3 μg/kg, 测定下限为 8~12 μg/kg.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

494 水质 采样技术指导 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 土壤或沉积物中的苯胺类和联苯胺类化合物,经提取、净化、浓缩、定容后,用液相色 谱-三重四极杆质谱仪分离检测.根据保留时间和特征离子定性,内标法定量.

4 干扰和消除 液相色谱-三重四极杆质谱法存在基质效应干扰测定,可通过对样品进行净化、优化色 谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰.