PDF《PS W 22 W》

1 0 0m L ) , 正丁醇 溶液用无水硫酸钠脱水, 回收正丁醇至干, 得小果博落回对照物质 B ( C S P DB ) . 分别将 C S P DA和CSPDB溶于 C D C l 3(

9 9 .

5 %)和DMSO-d 6(

9 9 .

5 %) 中, 测定

1 HN MR图谱.

2 .

3 化合物的分离和结构鉴定 将5k g 小果博落回 地上茎, 按上述 C S P D的获取程序处理, 得到 A和 B两部分粗提物.提取物 A

2 3g 以200~

3 0 0m e s h 硅胶进行柱色谱分离, 用CHCl3/ M e O H溶剂体系进行梯 度洗脱( C H C l 3∶ M e O H=

1 0

0 ∶ 1~

9 ∶

1 ) , 分段收集, 分别得化合物

1 (

1 . 2g ) 、

2 (

7 8 0m g ) 、 3(

2 3m g ) 和4(7m g ) ;

将提取物 A的CHCl3∶ Me O H =

3 0 ∶ 1的洗脱部分合并, 再经硅胶柱色谱反复分离, 得化合物

5 (

1 1m g ) 以及另一微量成 分的结晶( 2m g ) .提取物 B7g 以200~

3 0 0m e s h硅胶进行柱色谱分离, 用CHCl3/ M e O H溶剂体系进 行梯度洗脱( C H C l 3∶ Me O H=

1 0

0 ∶ 1~

9 ∶

1 ) , 分段收集, 分别得化合物

3 (

1 7mg ) 、

4 (

5 3 0m g ) 和6(760mg).化合物 1~ 6的结构如下图.

6 6

1 1 分析化学第32卷 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T

2 .

3 .

1 化 合物

1 淡 黄色 结晶性粉 末, m p :

1 8 9~1

9 1 ℃.E I -MSm/ z

3 3

3 [ M] + ;

1 H N M R ( C D C l 3) δ

7 .

1 1(

1 H ,s ,H -

1 ) ,7 .

6 7(

1 H ,s ,H -

4 ) ,4 .

2 0(

2 H ,s ,C H 2-

6 ) ,6 .

8 5(

1 H ,d ,J=

8 .

1 H z ,H -9 ) ,

7 .

3 0(

1 H ,d ,J =

8 .

1 Hz ,H -

1 0 ) ,

7 .

6 9(

1 H ,d ,J =

8 .

1 H z ,H -1

1 ) ,7 .

4 8(

1 H ,d ,J =

8 .

1 H z ,H -

1 2 ) ,

6 .

0 5(

2 H ,s , -O C H 2O -

2 ,

3 ) ,6 .

0 4(

2 H ,s , -O C H 2O -

7 ,

8 ) ,2 .

6 2(

3 H ,s ,N -Me ) ;

1

3 CN M R( C D C l 3) δ

1 0

4 . 3( C -

1 ) ,

1 4

8 . 1( C -

2 ) ,

1 4

7 . 5( C -

3 ) ,

1 0

0 . 7( C -

4 ) ,

1 2

6 . 5( C -4 a ) ,

1 4

2 . 5( C -

4 b ) ,

4 8 .

4 ( C -

6 ) ,

1 1

3 . 6( C -

6 a ) ,1

4 4 .

6 ( C -

7 ) ,1

4 7 . 0( C -

8 ) ,1

0 7 . 1( C -9 ) ,1

1 6 . 1( C -

1 0 ) ,1

2 7 . 2( C -1

0 a ) ,1

2 4 . 3( C -

1 0 b ) ,

1 2

0 . 3( C -

1 1 ) ,1

2 3 . 9( C -1

2 ) ,1

3 0 . 8( C -

1 2 a ) ,1

0 1 . 0( -O C H 2O -

2 ,

3 ) ,1

0 1 . 3( -O C H 2O -

7 ,

8 ) ,

4 1 .

5 ( N -Me ) .数据与文献[

6 ] 一致, 因此, 鉴定为二氢血根碱.

2 .

3 .

2 化合物

2 淡黄色透明方晶,m p :

1 6 3~

1 6

5 ℃ .E I -M Sm/ z

3 4

9 [ M] + ;

1 HN MR( C D C l 3)δ

7 .

1 1 (

1 H ,s ,H -

1 ) ,7 .

6 8(

1 H ,s ,H -

4 ) ,4 .

3 0(

2 H ,s ,C H 2-

6 ) ,6 .

9 5(

1 H ,d ,J =8 .

4 H z ,H -9 ) ,7 .

5 1 (

1 H ,d ,J =

8 .

4 H z ,H -1

0 ) ,7 .

7 0(

1 H ,d ,J =

8 .

4 H z ,H -

1 1 ) ,7 .

4 8(

1 H ,d ,J =

8 .

4 H z ,H -

1 2 ) ,6 .

0 5 (

2 H ,s ,-O C H 2O -

2 ,

3 ) ,2 .

6 0(

3 H ,s ,N -Me ) ,

3 .

8 8(

3 H ,s ,O Me -7 ) ,

3 .

9 3(

3 H ,s ,O M e -

8 ) ;

1

3 CN M R ( C D C l 3)δ

1 0

4 . 3( C -

1 ) ,1

4 8 . 0( C -

2 ) ,1

4 7 . 4( C -

3 ) ,1

0 0 . 6( C -

4 ) ,1

2 6 . 3( C -

4 a ) ,1

4 2 . 6( C -

4 b........