PDF《PS W 22 W》

2 个微量成分, 分别为

6 -甲氧基二氢血根碱(

3 ) 和齐 墩果酸(

5 ) .在这些化合 物的

1 H N M R谱学研究的基础上, 完成了小果博落 回茎 C S P D A和CSPDB 的1HN M R图谱中特征信号的解析.

2 实验部分

2 .

1 仪器、 试剂和样品 X T

4 -

1 0

0 X显微熔点测定仪( 北京电光科学仪器厂) ;

N i c o l e t I m p a c t

4 0 0型傅里叶变换红外光谱仪 ( 美国尼高力公司) , K B r 压片;

U V -

2 4 0型分光光度计( 日本日立公司) ;

M e r c u r y -

3 0 0N M R波谱仪( 美国 V a r i a n公司) , T MS 为内标;

A u t o S p e cU l t i m a -T o f 质谱仪( 英国 Mr c r o m a s s 公司) .所用试剂均为分析纯. 实验所用样品均为 7月中旬至 8月底采集, 并经生药学方法鉴定为罂粟科( P a p a v e r a c e a e ) 博落回属 第32卷

2 0

0 4年 9月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究报告 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 9期

1 1

6 5~

1 1

7 0 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 植物小果博落回( Ma c l e a y am i c r o c a r p a( Ma x i m . )F e d d e ) 的干燥地上茎.样品来源见表

1 . 表1小果博落回茎核磁共 振氢谱指纹图的基本数据( C S P DA ,3

0 0 M H z ,C D C l

3 ) T a b l e

1 B a s i c1 Hn u c l e a r ma g a n e t i c r e s o n a n c e( N MR )d a t ao f t h e s t e m o f Ma c l e a y am i c r o c a r p a( C S P DA ,3

0 0MH z ,C D C l

3 ) 指纹数 据Datao f f i n g e r p r i n t δ 河 南辉 县1HenanHuixian1河南 辉县

2 H e n a n H u i x i a n2 河 南内乡 H e n a n N e i x i a n g 河南嵩 县HenanSongxian陕西 宝鸡 S h a a n x i B a o j i 陕 西西安 S h a a n x i X i a n 归属 A s s i g n m e n t

7 .

6 8 N D d ,J =

8 .

4 H z , H -

1 1o f C

1 / C

2 7 .

6 6 s ,H - 4o f C

1 / C

2 7 .

4 7 + + + + N D N D d ,J =

8 .

4 H z , H-

1 2o f C 1/ C

2 7 .

2 9 d ,J =

8 .

1 H z , H-

1 0o f C

1 / C

2 7 .

1 0 s ,H - 1o f C

1 / C

2 6 .

8 5 d ,J =

8 .

1 H z ,H - 9o f C

1 6 .

0 4 s ,-OC H 2O -

2 , 3o f C

1 / C

2 6 .

0 3 s ,-OC H 2O -

7 , 8o f C

1 4 .

2 9 s ,C H 2- 6o f C

2 4 .

1 9 s ,C H 2- 6o f C

1 3 .

9 2 s ,O M e - 8o f C

2 3 .

8 9 s ,O M e - 7o f C

2 2 .

6 1 s ,N M eo f C

1 2 .

5 9 s ,N M eo f C

2 N D :不能 被分 辨( n o t b ed e f f e r e n t i a t e d ) ;

C

1 .化 合物

1 ( c o m p o u n d

1 ) ;

C

2 .化合 物2(compound2)2.2CSPD的获取和

1 H N MR图谱的测定 取干燥的小果博落回茎

5 0g , 粉碎, 以95%乙醇水浴回流提取 1h , 滤取提取液;

药渣再用

9 5 %乙醇 水浴回流提取

0 . 5h , 滤取提取液, 与第一次提取液合并, 回收乙醇至溶液体积约

1 0 0m L , 加水至醇浓度 为70%~90%, 用石油醚萃取 3次;

将醇溶液回收溶剂至无醇, 加水

1 0 0m L溶解, 用乙醚萃取 2次( 2*

1 0 0m L ) , 向水溶液中加入 H C l

2 0~

3 0g , 再用乙醚萃取 1次(

1 0 0m L ) , 合并 3次乙醚萃取液;

水溶液再 用正丁醇萃取 2次( 2*1

0 0m L ) , 合并正丁醇萃取液. 将乙醚萃取液用

5 %N a H C O

3 水溶液萃取 3次( 3*

1 0 0m L ) , 用水萃取 2次( 2*

1 0 0m L ) ;

乙醚溶液 用无水硫酸钠脱水, 回收乙醚至干, 得小果博落回对照物质 A ( C S P DA ) . 将正丁醇提取液用

5 %N a H C O

3 水溶液萃取 3次( 3*

1 0 0m L ) , 用水萃取 2次( 2*