PDF《GBZ》

由两次称量之 差计算溶液的浓度,作为标准贮备液.临用前,用双蒸馏水分别稀释成0.2或2.0mg/ml 标准溶液.或 用国家认可的标准溶液配制. 3.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 3.4.1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以500ml/min 流量采集15min 空气样品. 3.4.2 长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品. 3.4.3 个体采样:在采样点,打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品. 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存.在室温下乙胺和丁胺可保存15d, 三甲胺、二乙胺和三乙胺可保存7d,环己胺可保存3d. 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样 品的空白对照. 3.5.2 样品处理:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入2.0ml 硫酸溶液,封闭后,超 声解吸20min;

于300转/分离心10min;

取0.5ml 上清液于试管中,加0.5ml 氢氧化钠溶液,摇匀,供 测定.若样品液中待测脂肪族胺的浓度超过测定范围,可用双蒸馏水稀释后测定,计算时乘以稀释 倍数. 3.5.3 标准曲线的绘制:用双蒸馏水稀释标准溶液成表

1 的标准系列. 表1标准系列 管号01234三甲胺,μg/ml

0 50

100 150

200 乙胺,μg/ml

0 130

260 520

1300 二乙胺,μg/ml

0 25

50 150

250 三乙胺,μg/ml

0 50

100 150

200 乙二胺,μg/ml

0 200

400 500

600 丁胺,μg/ml

0 30

60 90

120 环己胺,μg/ml

0 25

100 200

300 参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 2.0?l,测定各标准系列;

每个浓 度重复测定

3 次.以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度(μg/ml)绘制标准曲线. 3.5.4 样品测定:用测定标准系列的同样条件测定样品和空白对照的解吸液,测得的样品峰高或峰面 积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得样品中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二 胺、丁胺或环己胺的浓度(μg/ml) . 3.6 计算 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P Vo = V 1)

273 + t 101.3 式中:Vo - 标准采样体积,L;

V - 采样体积,L;

t - 采样点的温度,℃;

P - 采样点的大气压,kPa. 3.6.2 按式(2)计算空气中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺的浓度:

4 (c1 +c2) C 2) Vo D 式中:C - 空........