PDF《不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响》

3 4.5 干灰化 0.008

1 0.007

8 0.008

7 0.007

6 0.007

3 0.008

9 0.008

1 5.1 表2不同消解方法的精密度测定结果 0.05 0.01 0.02 0.03 0.04

0 湿法消解 微波消解 干灰化法 0.042

70 0.016

90 0.005

37 图1不同消解方法的铅检出限 渊上接第

227 页冤 率遥X 为方法检出限曰V 为定容体积曰W 为样品称样量遥本试 验称取样品量为

2 g袁定容

10 mL遥1.4.2 精密度的测定遥准确称取

18 份相同的蔬菜样品各

2 g袁 前处理分别采用上述

3 种消解方法袁定容至 10.00 mL袁每种 前处理方法分别进行

6 次平行试验袁最后采用石墨炉原子吸 收分光光度法测定铅的含量袁并计算相对标准偏差RSD遥1.4.3 准确度的测定遥选取生物标准物质 GSB-6 菠菜渊GBW 10015冤对试验准确度进行质控袁每份质控样品称取约 0.11 g袁 分别采用上述的微波消解尧湿法消解尧干灰化法对生物标准 物质进行处理袁并用石墨炉原子吸收分光光度法测定重金 属铅的含量袁在相同条件下进行

3 次平行试验遥

2 结果与分析 2.1 检出限测定结果 由图

1 可知袁3 种试样消解方法中袁以干灰化法获得的检 出限最低袁为 0.005

37 mg/kg曰微波消解法为 0.016

90 mg/kg曰 湿法消解的检出限最高袁为 0.042

70 mg/kg遥4.2 精密度测定结果 由表

2 可知袁3 种前处理方法都能获得较好的 RSD袁其 中袁微波消解的精密度最好袁其次为湿法消解袁干灰化法较 差袁说明微波方法在测定时稳定性最好遥 4.3 准确度测定结果 由表

3 可知袁GSB-6 菠菜渊GBW10015冤中铅的标称值为 渊11.1依0.9冤mg/kg袁3 种前处理方法消解标准物质 GSB-6 菠 菜渊GBW10015冤都能获得较好的精密度袁但准确度方面只有 微波消解和湿法消解处理样品的测量值在生物成分分析标 准物质给定的标称值范围内袁干灰化法测定铅元素的测定 值远低于标物标称值遥

5 结论与讨论 渊1冤微波消解无论在检出限尧精密度和准确度都优于湿 法消解和干灰化法袁较湿法消解具有操作简便尧处理时间短 等优点袁而且过程中样品不易被污染尧样品中待测成分损失 少袁能大大提高试验效率袁获得较好的精密度和准确度遥 渊2冤 湿法消解虽然能获得较好的精密度和准确度袁但 操作过程较复杂袁时间长袁需要加入较多的酸袁容易造成本 底值高袁铅易受污染的元素袁湿法消解容易影响试验结果遥 渊3冤干灰化法加入的酸较少袁所以本底值低袁能获得较 低的检出限袁但是在测定铅含量时不能获得较高的准确度袁 说明干灰化法在

500 益高温处理时袁容易使铅元素损失袁不 适合铅的测定遥 综上所述袁微波消解方法具有低检出限尧高灵敏度尧高 准确度等优点袁极大地节省了人力物力袁是测定蔬菜中重金 属元素铅含量的最优前处理方法遥

6 参考文献 [1] 王晓莹袁张君岭袁高雁茹.微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法 测定小麦粉中铅的含量[J].农业与技术袁2015袁35渊21冤院39-42. [2] 刘道银.中国食品中重金属危害现状及检测技术研究[J].中国农学通 报袁2016渊19冤院194-198. [3] 杨雪娇袁黄伟袁林涛袁等.不同前处理方法检测食品中的重金属含量[J]. 现代食品科技袁2008袁24渊1冤院1051-1053. [4] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会袁国家食品药品监督管 理总局.食品安全国家标准 食品中铅的测定院GB 5009.12-2017 食品 中铅的测定[S].北京院中国标准出版社袁2017. [5] 王晓莹袁张君岭袁高雁茹.微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法 测定小麦粉中铅的含量[J].农业与技术袁2015渊21冤院39-42. [6] 李海峰.检出限几种常见计算方法的分析和比较[J].光谱实验室袁 2010袁27渊6冤院2465-2469. 消解方法 重金属铅含量/mg 窑kg-1 RSD % 标物标称值 mg 窑kg-1