编辑: 星野哀 2013-02-14

130 益赶酸约一滴左右取出袁用去离子水定容于

10 mL 容量 瓶袁混匀遥上机测定铅含量袁同时做空白对照遥 1.3.2 湿法消解遥锥形瓶和弯颈漏斗经 20%~30%的HNO3 浸泡过夜后用去离子水洗净袁烘干后袁称取

2 g 经打碎的新 鲜蔬菜袁加入

15 mL HNO3袁放入弯颈漏斗过夜袁于微控数显 电热板中逐渐升温至

130 益进行消解袁若消解不完全可加 入1mL H2O2袁消解直至液体澄清后袁取下漏斗袁用少量去离 子水冲洗干净后袁130 益赶酸至

1 mL袁于

10 mL 容量瓶定容袁 混匀袁上机测定袁同时做空白对照遥 1.3.3 干灰化法遥瓷坩埚经 20%~30%的HNO3 浸泡过夜后 用去离子水洗净袁烘干后袁称取

2 g 经打碎的新鲜蔬菜于瓷 坩埚中袁放于电热炉上袁小火加热碳化至无烟袁移入马弗炉中

500 益灰化

6 h袁取出袁冷却后加

1 mL HNO3 溶解灰化成分袁 用滴管将消化液洗入

10 mL 容量瓶袁用少量水分次洗涤坩 埚袁最后定容至刻度线袁混匀袁上机测定袁同时做空白对照遥 1.4 测定方法 采用 1% HNO3 配制标准溶液袁分别配制成 5.0尧10.0尧20.0尧50.0尧100.0 滋g/L 系列的铅标准工作溶液袁并用石墨炉原 子吸收分光光度计对消解样品进行测定[4-5] 袁根据铅含量的 测定结果袁对比这

3 种方法的准确度尧精密度和检出限袁以便 选取最适合的测定方法对蔬菜进行重金属铅含量的测定遥 1.4.1 检出限的测定遥分别采用上述微波消解尧湿法消解尧 干灰化法对

20 个样品空白进行测定[6] 袁计算公式如下院 C=IDL= 3伊S b 曰X= C伊V W 遥 式中袁IDL 为仪器检出限曰3 为置信水平为 95%时袁检出 限系数曰S 为吸光度值的标准偏差曰b 为标准工作曲线的斜 渊下转第

229 页冤 食品科学 现代农业科技 圆园19 年第

10 期227 格和全程管控技术体系遥推进野三品一标冶信息化建设袁鼓励 野三品一标冶生产经营主体采用信息化手段进行生产信息管 理袁实现生产经营电子化记录和精细化管理遥推动野三品一 标冶产品率先建立全程质量安全控制体系和实施追溯管理遥 3.5 严把产品获证审核袁加强证后监管 严格产地环境监测尧评估和产品验证检测袁坚持野严冶字 当头袁严把获证审查准入关袁牢固树立风险意识袁认真落实 审核监管措施袁加大获证产品抽查和督导巡查袁防范系统性 风险隐患遥健全淘汰退出机制袁严肃查处不合格产品袁严格 规范绿色食品和有机农产品标签标识管理曰切实将农产品 标识与产地准出和市场准入有机结合袁严查冒用和超范围 使用野三品一标冶标志等行为遥

4 参考文献 [1] 张玉香.新时期野三品一标冶工作重心及发展重点[J].农产品质量与安 全袁2012渊3冤院5-7. [2] 高宏巍袁王南袁刘东亮袁等.我国野三品一标冶农产品质量安全监管问题 及对策研究[J].农产品质量与安全袁2012渊1冤院34-36. [3] 商洛市野三品一标冶产业发展研究[D].杨凌院西北农林科技大学袁2016. [4] 陈晓林袁李云袁赵映丽.对大荔县野三品一标冶发展的思考[J].现代农业 科技袁2016渊8冤院321. 消解方法 重金属铅含量/mg 窑kg-1 RSD %

1 2

3 4

5 6 平均值 微波消解 0.015

2 0.015

4 0.016

3 0.014

8 0.016

2 0.015

8 0.016

0 3.8 湿法消解 0.030

3 0.028

8 0.031

6 0.028

6 0.029

3 0.028

1 0.029

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