PDF《电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的 铝含量》

25 mL 容量瓶中, 并多 次洗涤内罐, 合并洗涤液至刻度, 混匀备用, 同时做试剂 空白试验. 表1微波消解程序 Table

1 Microwave digestion procedure 消解方式 步骤 控制温度 ( ) ℃ 升温时间 (min) 恒温时间 (min) 微波消解

1 140

10 5

2 165

5 10

3 190

5 20 2.3 标准溶液的制备 准确吸取铝标准溶液

10 mL, 用2%硝酸溶液定容到

100 mL 容量瓶中摇匀, 得到标准储备液, 用铝的标准储 备液逐级稀释为 0.

5、1.

0、1.

5、2.

0、5.0 mg/L 的系列标 准溶液. 2.4 仪器条件 分析线: Al 396.152 nm;

等离子体功率

1150 W;

雾化 器氩气流量: 0.9 L/min;

辅助气流量: 0.2 L/min;

观测高度:

15 mm, 轴向观测;

泵转速:

50 r/min;

积分方式: 自动积分.

3 结果与分析 3.1 铝标准曲线配制结果 按上述仪器条件对标准溶液进行测定, 以溶液中铝 元素的浓度(X)与相应的响应值(Y)进行线性回归, 由仪器 自动绘制标准工作曲线, 线性方程为: Y=846608X+10539, 在0~

1 0 .

0 mg/L 范围内铝的线性相关系数为 0.999976, 呈 现良好的线性关系.

3880 食品安全质量检测学报 第8卷3.2 方法精密度 选用市售牛奶和乳扇样品进行方法精密度实验, 本 方法的检出限是 0.6 mg/kg, 定量限是 1.8 mg/kg. 结果如表

2 所示, RSD 均小于 10%, 说明所选择的仪器条件满足实验 要求. 表2方法精密度结果(n=7) Table

2 Results of method precision (n=7) 项目 测定值(mg/kg) 平均值 RSD(%) 牛奶 1.48~1.62 1.56 5.09 乳扇 5.20~5.38 5.29 6.05 3.3 方法准确度 选用牛奶和乳扇样品进行方法准确度实验, 牛奶中 添加水平分别为

10 mg/kg 和25 mg/kg, 乳扇中添加水平分 别为

100 mg/kg 和250 mg/kg, 按照上述选定方法测定, 结 果如表

3 所示. 从表

3 中可以看出, 加标以后的回收率在 94%~ 101.92%之间, 符合微量分析的要求[4] . 表3方法准确度实验结果(n=2) Table

3 Accuracy experiments(n=2) 样品 样品测定 值(mg/kg) 加标量 (mg/kg) 测定值 (mg/kg) 回收率 (%) 牛奶 3.58

10 25 12.98 29.06

94 101.92 乳扇 113.4

100 250 211.98 366.08 98.58 101.07 表4牛奶和乳扇中铝的测定结果(n=3) Table

4 Results of determination for aluminum in milk and dairy fan (n=3) 项目 测定值(mg/kg) 平均值(mg/kg) 牛奶 ?0.60~

2 .

6 ―― 乳扇 3.82~

2 3

5 0 952.1

4 结论与讨论 4.1 样品上机前的处理 由于乳制品基质非常复杂, 采用微波消解法处理样 品后, 在上机检测之前, 需要使用 0.45 μm 水系滤膜过滤, 以防止样品堵塞 ICP 进样系统. 4.2 铝测定方法的优化 铝属于高温元素, 在2000 ℃以下基本不会分解, 如 果采用石墨炉原子吸收法测定需要选择较高的灰化、原子 化温度[15] , 而采用等离子电感耦合发射光谱仪检测, 等离 子体温度高(可以达到 8000~1

0 0

0 0 K ), 部分高熔点、难 挥发的铝化合物在此温度下均被离解, 能够很好的检测 出铝的含量.测定铝的标准曲线, 在0~10.0 mg/L 范围 内线性相关系数达到0.999976;

测定方法的精密度,RSD 均小于 10%;

准确度回收率的范围在 94%~101.92% 之间, 均符合实验要求. 对20 个品种的乳制品检测也发 现ICP 检测的线性范围很宽(表4), 分析速度与其他方法 相比大大提高. 4.3 乳制品中铝的来源 在2014 年5月14 日, 国家卫生计生委等

5 部门发布 公告, 调整含铝食品添加剂使用规定. 决定自