PDF《电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的 铝含量》

用于海蜇加工的固化剂;

用于食物配 料粉中的抗结剂;

用于糖衣、糖果染色的铝色淀.各种食 物中铝含量差别较大, 分析表明, 通过天然食物所摄入的 铝量较低, 含铝食品添加剂的面制食品是人群膳食铝的最 主要来源[4] .近年来随着人们生活水平的提高, 乳制品成 为人们喜爱的食品而被大量食用, 乳制品中含铝的问题也 逐渐显露出来, 但是关于乳制品中铝含量研究较少.牛奶 和乳扇是云南地区最常用的乳制品, 乳扇作为云南大理白 族最著名的食品, 它以鲜牛奶为原料, 经过民间独特的酸 凝工艺加工而成[5] .乳扇可以烘烤、温油煎炸, 成为奶味 浓郁的风味小吃为人们所喜欢.为了能够炸出香酥甜脆的 口感, 有些在制作工艺上违法添加含铝食品添加剂.因此 测定乳制品中铝含量尤为重要. 食品中铝的样品处理方法很多, 常用的有湿法消解, 该法简便, 一次处理批量大, 易控制, 一般需要加高氯酸 加速消解, 在消解过程中需要随时看守, 对实验人员身体 也有一定损害.相对的, 干法灰化和马弗炉灰化则具有简 单、快捷、污染小、结果准确可靠等优点, 减少了强酸给 人体带来的危害, 也消除了高氯酸和硫酸残留给显色反应 带来的干扰.但是也存在污染和样品损失的问题.近几年 主要使用微波消解法, 该法操作方便快速, 酸度容易控制, 铝损失少[6,7] . 定量研究方法主要有分光光度法, 分光光度法中以 铬天青为显色剂的方法应用最多[8] , 研究最为广泛.对该 方法的改进主要是加入各种表面活性剂形成多元络合物以 增敏、增溶, 用铬天青与十六烷基三甲基溴化铵反应生成 蓝色三元络合物, 结果表明提高了灵敏度[9] .石墨炉原子 吸收光谱法灵敏度高、用样量少、精密度和准确度好、操 作简单、分析速度快, 尤其适合大批量样品测定[10] , 但是 铝元素属于高温元素, 原子化温度达到 2600~2800 ℃, 测 定时需要屏蔽氧, 石墨管也需要特殊涂渍处理, 使其使用 受到一定限制[11,12] . 电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法 是权威性很高的分析方法, 具有快速、灵敏、干扰小、检 出限低、精密度好的特点, 且能同时测定多个元素, 日渐 应用广泛.通过选用铝元素的次级灵敏线避开基体灵敏线 的干扰, 建立 ICP 法测定铝元素的方法, 具有推广意义[13] . 本研究以辖区内主要农贸市场、超市和食品生产企业随机 采取的牛奶和乳扇作为样本进行铝的定量研究, 由于乳制 品中的基质较为复杂, 因此根据样品的特点对方法进行了 改进, 采用微波消解处理样品, 电感耦合等离子发射光谱 测定, 大大提高了结果的准确性和样品分析的效率.

2 材料与方法 2.1 仪器与试剂 Optima

8000 电感耦合等离子发射光谱仪(美国 Perkin Elmer 公司);

CEM MARS Xpress 微波消解仪(美国 CEM 公司);

超纯水仪(德国赛多利斯公司). 铝标准溶液(中国计量科学研究院,

1000 ?g/mL);

硝酸(分析级, 德国 Merck 有限公司);

水为超纯水. 2.2 样品的制备 牛奶和乳扇来源于辖区内主要农贸市场、 超市和食品 生产企业, 随机采样.采样后放置于

4 ℃冰箱冷藏保存. 微波消解: 称取干燥试样 0.5 g 于微波消解内罐中, 加入

5 mL 硝酸, 置于微波消解仪中按照程序消解样品[14] , 程序见表 1.消解完毕冷却后取出内罐, 在140 ℃电热板 上赶酸, 将消化液用 5%硝酸转移至