PDF《火焰原子吸收法测定乳粉中的锰》

锰标准储备溶液: 1.0 mg/mL (GBW(E)080157, 中国计量科学研究院). 锰标准使用液:

10 μg/mL.实验中所有器皿均经(1:1) 硝酸溶液浸泡过夜, 再用超纯水冲净后晾干备用.实验中 所用水为超纯水(电阻值 18.2 MΩ). 乳粉: 蒙牛婴幼儿配方奶粉. 2.3 实验方法 2.3.1 仪器工作条件 灯电流 7.5 mA, 波长 279.5 nm, 狭缝宽度: 0.2 nm, 燃 烧器高度

10 mm, 燃气流量: 2.4 L/min, 助燃气流量: 15.0 L/min[4] . 2.3.2 样品预处理 称取 0.5~5 g (精确至 0.001 g)试样于坩埚中, 在电热 板上炭化至无烟, 置于(525±25) ℃马弗炉中灰化

5 h, 冷却.若灰化不彻底有黑色炭粒, 则冷却后加入

2 mL(5+95) 硝酸, 在电热板上小火干燥后移入马弗炉中继续灰化成白 色灰烬, 冷却, 加入

5 mL(1+1)硝酸溶解, 用水定容至

10 mL.同时做空白实验[5] . 2.3.3 标准系列溶液配制 在50 mL 容量瓶中依次准确加入

10 ?g/mL 锰标准使 用液 0.

00、0.

10、0.

50、1.

00、3.

00、5.00 mL(相当于锰浓 度0.

0、0.

02、0.

1、0.

2、0.

6、1.0 ?g/mL), 用(5+95)硝酸定 容至刻度, 混匀. 2.3.4 测定将标准系列溶液、空白溶液、试样溶液注入原子吸收 光谱仪中, 测定锰的吸光度值, 根据标准溶液浓度和吸光 度值, 仪器自动绘制出锰的标准曲线, 根据标准曲线得到 待测液中锰的浓度[6] .

3 结果与分析 3.1 燃烧器高度的选择 不同元素在火焰中形成的基态原子的最佳浓度区域 高度不同, 因而灵敏度也不同, 选择燃烧器高度以使光束 从原子浓度最大的区域通过[7] .测定 7.5~12.5 mm 不同燃 烧器高度下的吸光值, 实验中发现,

10 mm 时锰吸光值最 大, 本法选择燃烧器高度为

10 mm, 吸光度-燃烧器高度曲 线见图 1. 图1吸光度-燃烧器高度曲线(n=3) Fig.1 Absorbance-burner height curve (n=3) 3.2 助燃比的选择 火焰中燃烧气体由燃气与助燃气混合组成. 应该根据 测定需要, 选出最佳的助燃气和燃气流量.固定助燃气流 量为

15 L/min, 改变燃气流量[8] .确定最佳燃气流量为 2.4 L/min, 助燃比为 15:2.4.吸光度-燃气流量曲线见图 2. 图2吸光度-燃气流量曲线(n=3) Fig.2 Absorbance-gas flow rate curve (n=3) 3.3 标准曲线的绘制 测定锰标准系列溶液 0.

0、 0.

02、 0.

1、 0.

2、 0.

6、 1.0 ?g/mL 的吸光度.以标准系列溶液浓度为横坐标, 吸光度值为纵 坐标, 绘制标准曲线[9] . 锰标准曲线回归方程 Y=0.060X, 相 关系数为 1.0000. 3.4 方法检出限 用空白标准连续测定

20 次锰吸光值[10] , 其标准偏差 为0.0002 μg/mL, 标准曲线斜率为 0.0607.根据

3 倍标准 偏差与对应的锰工作曲线斜率求出该方法锰的检出限为: 0.0099 mg/kg. 3.5 精密度实验 分别配制 0.

500、1.

00、5.00 mg/kg 低、中、高3个浓 度锰回收率样品, 每个浓度重复测定

8 次[11] , 相对标准偏 差在 0.66%~3.49%之间, 精密度在分析方法要求之内.结 果如表 1.

3602 食品安全质量检测学报第10 卷3.6 回收率实验 应用本方法对奶粉进行 0.

50、1.

00、5.00 mg/kg 水平 下平行2次加标回收检测[12?15] , 结果表明回收率在93.6%~99.5%之间, 符合方法要求.实验结果见表 2. 3.7 实际样品的测定 采用建立的方法对

10 批乳粉样品进行平行测定, 结 果表明在优化的最佳条件下样品检测结果精密度高、准确 度好.实验结果见表 3. 表1精密度实验 Table

1 Precision experiment 序号 质量/g 浓度/(?g/mL) 体积/mL 结果/(mg/kg) RSD/%