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2 1.2.4 开展实验研究工作、组织方法验证

2015 年1月到

2015 年11 月标准编制组按照开题论证专家意见,对方法的前处理条件、 仪器分析条件、样品保存条件进行了优化试验工作,确定实验室内方法准确度、精密度及检 出限,并重新编写了方法标准草案和编制说明.2015 年12 月到

2016 年5月组织了

7 家实 验室进行方法验证. 1.2.5 编写标准征求意见稿和编制说明(含方法验证报告)

2016 年5月, 标准编制组进行了验证数据的汇总和整理分析工作, 并编写了 《水质 四 乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》方法验证报告,随后完成并提交了《水质 四乙 基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》的标准征求意见稿和编制说明.

2016 年7月26 日, 环境保护部科技标准司组织在北京召开了本标准征求意见前的技术 研讨会,研讨会专家组通过质询、讨论,认为本标准主编单位提供的材料齐全、内容详实完 整,且制订的标准具有科学性、适用性和可操作性,能满足水质中四乙基铅的测定需求.同 时提出修改意见和建议, 主要有:①在编制说明中进一步确认样品保存和实际样品加标回收 率的实验结果,确认四乙基铅相关行业的情况,补充完善验证方案的文字描述和验证结论;

②标准文本中删除适用范围和规范性引用文件中的 生活饮用水 相关内容,完善试剂和材 料、空白试验、质量保证和质量控制的文字表述,规范有效数字的保留;

③按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ168-2010)和《环境标准出版技术指南》 (HJ 565-2010) 对标准文本进行编辑性修改. 会后, 编制组根据与会专家的修改意见进一步多方调研了四乙 基铅生产行业情况,采集了实际四乙基铅水样进行分析测试,进一步确认了样品保存条件, 并对本标准进行了修改和完善.

2017 年4月20 日,编制组在北京再次召开了本标准征求意见前的技术研讨会,研讨会 专家组通过质询、讨论,认为本标准主编单位提供的材料齐全、内容完整、格式规范,且制 订的标准具有科学性、适用性和可操作性,能满足水质中四乙基铅的测定需要.同时提出修 改意见和建议,主要有:①在编制说明中进一步确认四乙基铅的环境来源.②在标准文本中 修改标准定量下限,规范有效数字的保留.③进一步按照《环境监测分析方法标准制修订技 术导则》 (HJ168-2010)和《环境标准出版技术指南》 (HJ 565-2010)对标准文本进行编辑 性修改.会后,编制组根据与会专家的修改意见对本标准进行了修改和完善,并通过了我站 有关管理部门组织的站内审查,将征求意见稿文本及编制说明提交至标准所.

2017 年8月30 日,环境保护部监测司组织在北京召开了征求意见稿审查会,审查会专 家组通过质询、讨论,认为本标准承担单位提供的材料齐全、内容详实完整、格式规范;

对3国内外方法标准及文献进行了充分调研;

标准定位准确,技术路线合理可行,方法验证内容 完善,可公开征求意见.同时提出修改意见和建议,主要有:①编制说明中进一步梳理验证 数据,合理确定方法性能指标;

②根据准确度数据,进一步确认样品合理的保存时间;

③进 一步按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》 (HJ168-2010)和《环境标准出版技术 指南》 (HJ 565-2010)对标准文本进行编辑性修改. 会后, 编制组根据与会专家的修改意见对本标准征求意见稿进行了修改和完善, 待公开 征求意见. 2标准制修订的必要性分析 2.1 被测对象(污染物项目)的环境危害 (1)四乙基铅的理化性质及毒性 四乙基铅(Tetraethyllead,TEL),分子式为(CH3CH2)4Pb,分子量是 323.44,无色油状液 体,有芳香气味,剧毒.密度 1.653g・cm?3 ,沸点约 84~85°C(气压为