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《水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法 (征求意见稿) 》 编制说明 《水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》标准编制组 二一七年十月 附件

9 项目名称:水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法 项目统一编号:2014-17 承担单位:中国环境监测总站、洛阳市环境监测站 编制组主要成员:邢冠华、吕怡兵、刘睿、谭丽、朱红霞、刀、王 为民、王万祥、靳朝喜 环境标准所技术管理负责人:雷晶 环境监测司项目负责人:张宗祥 I 目录1项目背景.

1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1

2 标准制修订的必要性分析.3 2.1 被测对象(污染物项目)的环境危害.3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.5 2.3 污染物分析方法的最新研究进展.6

3 国内外相关分析方法研究.7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关标准分析方法研究.7 3.2 国内外相关分析方法研究.8

4 标准制修订的基本原则和技术路线.11 4.1 标准制修订的基本原则.11 4.2 标准制修订的适用范围和主要的技术内容.11 4.3 标准制修订的技术路线.11

5 方法研究报告.12 5.1 方法研究的目标.12 5.2 方法原理.12 5.3 试剂和材料.13 5.4 仪器和设备.13 5.5 样品.14 5.6 分析步骤.18 5.7 结果计算.29

6 方法验证.32 6.1 方法验证方案.32 6.2 方法验证过程.33 6.3 方法验证数据的取舍.33 6.4 方法验证结论.33

7 与开题报告的差异说明.35

8 参考文献.35 附一 方法验证报告.37

1 《水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》 编制说明

1 项目背景 1.1 任务来源 根据 《关于开展

2014 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》 (环办函 〔2014〕

411 号) ,环保部下达了编制 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法 的项目计划, 项目统一编号为 2014-17,中国环境监测总站承担了该标准的编制工作. 1.2 工作过程 1.2.1成立标准编制小组 中国环境监测总站于

2014 年1月承担了《水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质 谱法》标准编制工作,成立了标准编制组.2014 年6月与环保部科技司、中国环科院标准 所签订了项目合同,并根据项目研究需要,增加了协作单位洛阳市环境监测站. 1.2.2查询国内外相关标准和资料调研 标准编制组根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》 (国环规科技〔2017〕1 号) 的相关规定, 查阅了国内外相关标准及文献资料, 结合我国环境监测的实际情况确定了标准 制订技术路线,并开展了顶空前处理条件的选择、分析条件的确定等大量的实验研究,在此 基础上形成了开题报告和标准草案. 1.2.3 开题论证、确定标准制订的技术路线和制订原则 经过相关资料的查询和整理, 结合前期实验数据及国内现有仪器的实际情况, 确定了顶 空条件及气相色谱-质谱等相关技术参数指标, 并在此基础上编写标准开题报告和标准草案, 并报请国家环保部科技标准司组织专家进行开题论证.

2015 年1月由环境保护部科技标准司组织在北京召开了开题论证会.根据与会专家的 意见和建议,确定了标准制订的技术路线,将定量方法改为内标法,增加样品保存条件实验 内容,色谱条件考察其他烷基铅的干扰,方法验证时注重样品的代表性,同时兼顾实验室类 型、 实验室主流仪器类型和顶空进样方式,依据多家验证实验室验证结果确定质量保证和质 量控制指标要求.