PDF《实验一 常用玻璃仪器的清洗与干燥》

实验一 常用玻璃仪器的清洗与干燥 实验目的 熟悉化学实验室规则和玻璃器皿的领用要求, 熟悉常见玻璃器皿及其用途, 掌握常用玻 璃器皿的洗涤、干燥及保存方法.

实验原理 1. 常用玻璃器皿的洗涤 化学实验室经常使用的玻璃仪器和瓷器, 必须要保证清洁, 才能使实验得到准确的结果, 所以学会清洗玻璃仪器,是进行化学实验重要的环节. 洗涤仪器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和沾污的程度来选择.一般来说 附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质,可溶性物质,有机物质和油污.针对这些情 况可以分别用下列方法洗涤: (1)刷洗或水洗:用试管刷刷洗可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下 来,用水洗则可除去可溶性物质. (2)用去污粉或肥皂可以洗去油污和有机物质,若仍洗不干净,可用热的碱溶液洗. (3)用浓盐酸洗,可以洗去附着在器壁上的氧化剂如二氧化锰等污物. (4)用氢氧化钠-高锰酸钾洗液洗,可以洗去油污和有机物.洗后在器壁上留下的二氧 化锰沉淀可再用盐酸洗. (5)在进行精确的定量实验时,即使少量杂质亦会影响实验的准确性,因而要求用洗 液来洗涤仪器,洗液是等体积的浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的混合物,具有很强的氧化性、 酸性和去污能力.使用洗液时必须注意如下几点: 使用洗液前最好用水或去污粉把仪器洗一遍;

应该尽量把仪器的水去掉,以免把洗液冲稀;

洗液用后倒回原瓶,可以重复使用,装洗液的瓶塞盖紧,以防止洗液吸水而被冲淡;

不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物) . 洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物,使用时要小心,如洗液溅到皮肤 或衣物上,应立即用水冲洗. 用上述方法洗涤后,还要用自来水冲洗,但自来水中含有钙、镁、氯等离子,如果 实验中不允许这些杂质存在,应该再用少量的蒸馏水荡两次,以便把它们洗去. 洗净的仪器壁上不应附着不溶物、 油污, 这样的仪器可被水完全湿润. 把仪器倒转过来, 水即顺器壁流下, 器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜, 不挂水珠, 这表示仪器已经洗干净. 已洗净的仪器不能再用布或纸抹,因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器. 2. 玻璃器皿的干燥 洗净的玻璃器皿可用下述方法干燥: (1)烘干:洗净的仪器,可以放在恒温箱内烘干.放置仪器时应注意使仪器的口朝下, 不能倒置的仪器则应单放,应该在恒温箱的最下层,放一瓷盆,承受从仪器滴下的水珠,以 免损坏电炉丝. (2)烤干:烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干.试管的干燥,烘烤时可将试管略 为倾斜,管口向下,不断转动试管,赶掉水气,最后管口朝上,以便把水气赶尽. 也可以在不加热的情况下干燥仪器. (1)洗净的仪器可以倒置于干净的实验柜内或放在仪器架上晾干;

(2)吹干:用压缩空气(或吹风机)把仪器吹干;

(3)用有机溶剂干燥:有些有机溶剂可以和水互相溶解,如在仪器内加入少量酒精, 转动仪器,使酒精与器壁的水混合,然后倾出混合液,残留在仪器壁的酒精挥发后而使仪器 干燥. 带有刻度的计量仪器,不能用加热的方法进行干燥,以免影响其精密度. 仪器、试剂和材料 玻璃仪器(见表 1.1) ,烘箱、酒精灯、电吹风机;

K2Cr2O

7、H2SO4(浓)等;

去污粉、 肥皂、试管刷、试管架等. 表1.1 领洗仪器清单 名称 规格 数量 名称 规格 数量 烧杯 400mL

1 只 试管夹 /

1 个 烧杯 250mL

1 只 试管刷 /

1 把 烧杯 100mL

2 只 试管架 /

1 个 烧杯 50mL

1 只 酸式滴定管 50mL

1 支 试管 15*150mm

10 支 碱式滴定管 50mL

1 支 离心试管 10mL

10 支 表面皿 6-8cm

2 块 漏斗 6cm

1 支 蒸发皿 60mL

1 只 石棉网 /

1 块 量筒 10mL

1 只 广口瓶 30mL

2 只 锥形瓶 250mL

2 只 酒精灯 /

1 只注:本表依实际情况可变动 实验内容 1. 按照教师发给的实验仪器清单,领取玻璃仪器一套 领取仪器时应仔细清点, 如发现不符合规格、 数量以及有破损仪器时应在洗涤前及时调 换. 2. 配制K2Cr2O7-H2SO4洗涤液 称取重铬酸钾(粗)10g置于

400 毫升烧杯内,加入 20mL水,加热使之溶解.等冷却 后,在不断搅拌下徐徐注入 175mL粗浓硫酸即成.配好的洗液应为深褐色,储于细口瓶中备 用.经多次使用后洗涤效率降低时,可加入适量的KMnO4粉末即可再生.用时防止它被水 稀释. 3. 在教师指导下,对已领取的玻璃仪器分类,选择合适的方法进行清洗. . 4.将清洗干净的玻璃仪器依不同要求,采用不同方法(自然凉干,烘干,烤干,吹干等) 进行干燥. 5.将清洗,干燥过的玻璃仪器按指定位置(仪器橱、架等)存放好. 思考题 1. 为保证化学实验结果的准确性,实验中要用的玻璃器皿都必须洗净到器壁能被水完 全润湿、不挂水珠,你对这种观点有何评论. 2.铬酸洗液是怎样配制的?配制过程中应注意什么?新配制的铬酸洗液是什么颜色? 如果用铬酸洗液清洗还原性污物,铬酸洗液的颜色会发生什么变化? 3. 举例说明不同的玻璃器皿、不同的污物要用不同的洗涤剂、不同的清洗方法进行清 洗. 实验二 玻璃管加工及自制滴管和洗瓶 实验目的 初步学会玻璃管的简单加工方法和操作技术(玻璃管的切断、拔延、弯曲、熔光等) , 学会使用酒精喷灯,塞子钻孔及简单玻璃器具的安装. 实验原理 1.玻璃加工的操作技术 (1)玻璃管和玻璃瓶的切割:将玻管平放在实验台上,用左手按住要切断的部位,右 手用锉刀(也可用新敲碎的磁片割划)的棱边在要切断的部位,用力向前或向后锉一下(不 要来回拉锉) ,使其锉出一道深而短的凹痕.然后将两个姆指放在切痕后面,一面用力拉, 一面用姆指轻加压力,折断玻璃管(见图 2-1) . 粗的玻璃管切割通常用热裂法,即在要切割处,锉出两个切痕或挫割一圈,然后用烧红 的铁器接触切痕,玻璃管即可折断. 图2-1 玻璃管凹痕处的折断 图2-2 玻璃管截断面的熔烧 废玻璃瓶的截断法: 把棉纱缠在瓶上所需要截取长短的地方, 用酒精或煤油把缠在瓶上 的棉纱浸湿,点火燃烧较厚的瓶约烧

25 秒钟,较薄的约烧

15 秒钟.接着迅速放入水内,即 得到所需的半截瓶子. 图2-3 玻璃管的加热 图2-4 玻璃管的拉细 (2)玻管断面的平光;

玻管截断面很锋利,容易割破皮肤,橡皮管或塞子,故须放在 火焰上烧熔使之平光(见图 2-2) . 把玻管以约 45℃角度斜插入氧化焰中加热,并不断转 动玻管,直至管口红热并变成圆滑为止,取出玻管放在石棉网上冷却. (3)玻管的拉细:制滴管或毛细管时,需拉细玻管,先用布把玻管擦净,然后双手持 玻管,并以 45℃角度(即增大受热面积)放入氧化焰和还原焰之间,并缓慢而均匀地转动 玻管(图2-3) ,等玻管充分软化以后从火焰中取出,在旋转的同时两手用力慢慢向外拉成 所需细度,注意在拉时两手一直要保持在同一水平面(图2-4) ,直到冷却才停止旋转和拉 伸,然后在拉细部分的中间把玻管截成两个管嘴,并用火平光,再把粗的一头烧熔,立即在 石棉网上轻轻地压一下,冷却后安上橡皮头即成滴管(图2-5) . 图2-5 滴管、弯管的规格 (4)玻管的弯曲:弯曲玻管时加热的方法与拉细 玻管的方法相同,当玻管受热部分发软而成黄色时,即 可自火焰中取出,两手须在同一平面均匀地进行弯曲 (不宜过快或太慢)成所需角度(图2-6) . 图2-6 玻璃管的弯曲 或取一玻管,将一头用纸堵塞住,再在火焰上加热 (方法同上) ,当玻管受热部分发软而成黄色时,从火 焰中取出,从另一端用嘴吹气(用力不宜过猛) ,在吹 气同时,左手固定玻管,用右手向上弯曲玻管至所需角 度. 在酒精灯上弯曲玻管,如果所需角度较小如 60° 角度,可采用分次弯成的办法,先弯成

120 度,再加热 后弯成较小的角度,然后再加热弯曲到 60°角度,三 次加热的位置需较第一次的位置先偏左(或右)然后偏 右(或左) . 2. 塞子的钻孔 (1) 当需要在塞子内插入玻管或温度计时,需在塞子上钻孔.根据所用容器口径选择塞 子,一般塞子在瓶口外露出 1/3.可钻孔的塞子一般有软木塞和橡皮塞两种. (2) 钻孔器是一组粗细不同的金属管,一端有柄,另一端很锋利,另外还有一带柄的小 金属棒,用来捅出进入钻孔器中的橡皮或软木. (3)钻孔的方法:选择一适当钻孔器,其直径略小于所插入塞子的玻管的口径,软木塞 钻孔前最好在水中泡

20 分钟,以免钻孔时破裂. 钻孔时左手拿住塞子(或将塞子平放在桌上并用左手撑住)右手握住钻孔器的柄,选好 适当的位置由塞子较小的一端开始钻,一面钻时,一面旋转(一般为顺时针方向) ,一面用 力压,同时始终使钻孔器与塞子的平面保持垂直(以免把孔钻斜) ,当钻到一半深时,把钻 孔器一面转动一面拔出, 并用金属棒捅出管内的橡皮屑或软木屑. 再从另一端按同样的操作 钻孔,直到两头贯穿为止.若所钻孔的塞子是橡皮塞,可于钻孔器前端涂一些润滑剂(如凡 士林、碱液或水) ,以减少磨擦力.打孔器用完后擦干放回原处. 仪器、试剂和材料 酒精灯、酒精喷灯;

钻孔器、酒精、小锉、玻管、软木塞、橡皮塞、直尺(自备) 、250mL 平底烧瓶(或塑料瓶) 、小橡皮管、废玻璃瓶. 实验内容 (1) 按上述操作原理及技术的有关部分, 每人 自制两支滴管(长15cm、10cm 各一支) . 图2-7 洗瓶 (2)自制玻璃搅拌棒 2-4 支(直径大小,长短 规格由教师指定) . (3)洗瓶的装配和使用 (4)取250mL 平底烧瓶一个,然后配好合适 的橡皮塞.将橡皮塞钻两个孔,钻孔器应略小于所 用玻璃管的口径. 取一支

25 厘米长的玻管, 在一端

3 厘米处弯成 60°,插入橡皮塞后,再将另一端

5 厘米处弯成约 120°(注意:应与 60°角在同一方向) ,再在上端 连3-4 厘米长的橡皮管, 橡皮管的另一端连一根 3-4 厘米长带有尖嘴的玻璃管, 最后取一支

10 厘米长玻 管,在5厘米处弯成 120°,将一端插入橡皮塞孔. 按 洗瓶图 装配成洗瓶(图2-7) . 洗瓶内装蒸馏水,常用于洗涤仪器和沉淀,用 水量少而效率高.使用时,手执瓶颈,从短玻管口 吹气,把瓶内的水压入长玻管内,水就会从玻管尖嘴喷出.用食指和中指夹住橡皮管,即可 随意改变尖嘴喷出的水流方向. 思考题 1. 从玻璃的性质解释实验中切割旧玻璃瓶的原理和方法? 2. 为什么通过熔烧即可将粗糙的玻管截面变得圆平光滑? 3. 你对自制的洗瓶满意吗?通过本实验,你有哪些收获和体会? 4. 你对实验内容有什么意见或建议? 实验三 称量操作及分析天平性能检测 实验目的 学会正确使用台天平、光电分析天平和电子天平,检测分析天平的主要性能. 实验原理 天平是化学实验室常用的称量仪器,有台天平、链天平、空气阻尼天平、半自动电光天 平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平等.除不等臂(单盘)天平、电子天平外, 其它各种天平在结构上虽有差异, 但都是根据杠杆原理制成的, 即用已知质量的砝码来衡量 被称物体的质量. 设杠杆 ABC 的支点为 B(图3-1) ,AB 和BC 的长度相 等,A、C 两点是力点,A 点悬挂的称量物质量为 P,C 点悬 挂的砝码质量为 Q.当杠杆处于平衡状态时,力矩相等. 图3-1 天平的构造原理 P*AB=Q*BC (1-1) 因为 AB=BC,所以 P=Q. 杠杆两臂相等(即AB=BC)的天平称等臂天平. 常用分析天平的型号与主要技术数据列在表 3-1 中. 表3-1 常用天平的型号及规格 规格 种类 型号 名称最大载荷/g 分度值/mg TG-328A 全机械加码(全自动)电光天平

200 0.1 TG-328B 半机械加码(半自动)电光天平

200 0.1 双盘 天平 TG-332A 微量天平

20 0.01 DT-100 单盘精密天平

100 0.1 DTG-160 单盘电光天平

160 0.1 单盘 天平 BWT-1 单盘微量天平

20 0.01 MD100-2 上皿式电子天平

100 0.1 电子 天平 MD200-3 上皿式电子天平

200 1 1. 台天平 台天平亦称台平、托盘天平,用于精确度不高的称量.一般能称准到 0.1 克.称量前首 先检查台平的指针是否停在刻度盘上中间的位置. 若不在中间, 可调节台平托盘下面的螺旋, 使指针停在中间的位置,称之为零点(图3-2) .称量物重时,左盘放称量物,右盘放砝码.

10 克(或5克)以上的砝码放在砝码盒内,10 克(或5克)以下的砝码是通过移动游标尺 的游码来添加的.当砝码加到台平两边平衡,即指针停在中间的位置为止,称为停止点.停 点和零点之间允许偏差

1 小格以内.这时,砝码所示的质量就是称量物的质量. 图3-2 台平 称量时必须注意以下各点: (1)台平不能称量热的物体. (2)称量物不能直接放在托盘上,视情况决定称量物放在纸上、表面皿上、或容器中. 吸湿或有腐蚀性的药品,必须放在玻璃容器内. (3)称量完毕后,放回砝码,使台平各部分恢复原状. (4)经常保持台平的整洁,托盘上有药品时立即擦净. 2. 分析天平 分析天平是一种十分精密的称重仪器,称重精确度可达 0.001 克(即1毫克)或0.0001 克(即0.1 毫克) .下面主要介绍摆动天平和阻尼半自动电光天平. 2.1 摆动天平(图3-3) (1)天平的构造 天平梁

1 是天平的最重要部件,梁上镶有三个玛瑙制的三角棱柱体(称 为刀口) ,中间的一个刀口

2 起着天平支点的作用.刀口的质量决定着天平的性能.为了保 护刀口, 天平在不使用时通过托架将梁托起而使刀口悬空. 托架之升降是通过天平下面的一 个旋扭

12 来控制的.在天平梁二边两个刀口

4 通过蹬形架

16 悬挂着两个天平盘 5,象使用 台平时一样,左盘放称量物,右盘放砝码.在天平梁的正中连接着一个很长的指针 6,当天 平使用时,天平梁的摆动就使指针在天平下部的刻度盘

15 前摆动,从而指出天平的平衡状 态(图3-4) .为了保护天平,防止酸气对天平的侵蚀以及震动对天平称量的影响,天平被 安装在一个玻璃罩

8 内,它有一个正门和左右各一个侧门,正门一般不打开.借助悬锤

9 或水平仪,调节玻璃罩下边的前两个螺旋足

7 的位置高低,可使天平处于水平位置.天平只 有处在水平位置时,才能正确工作. 图3-3 摆动天平 图3-4 指针在刻度盘前的摆动 图3-5 砝码盒 (2)砝码 每架天平都有一套固定的砝码(图3-5) ,每套砝码的组成,取用及存放规 则由指导教师介绍. 2.2 阻尼半自动电光分析天平 TG-328B 型半自动电光天平(图3-6)在国内使用十分广泛.下面简要介绍这种天平, 本实验也主要学习使用这种天平,并对其进行性能检测. 图3-6 半自动电光分析天平 1. 天平的主要部件及功能 (1)横梁是天平最重要的部件.常见的有矩形、三角形等几何形状.在保证横梁有足 够强度的前提下, 为减轻其质量, 提高灵敏度, 在横梁上开有各种不同形状的对称孔. 此外, 横梁上还装有起支承作用的玛瑙刀和调整计量性能的一些零件和螺丝. 支点刀和承重刀 横梁上装有三棱形的玛瑙或宝石刀. 起........