DOC《湖北大学》

2、微量法:提勒管-沸点管的安装,样品用量少

3、了解液体-气体-温度曲线

4、器材及试剂:蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、牛角管、温度计、沸点管、电热套、提勒管、酒精灯、橡皮管、95%酒精 实验要求: 要求学生分组独立、规范按照正确的方法安装设备并测定酒精的沸点,按时完成实验报告(画出实验装置图). 实验

三、重结晶与熔点的测定(5课时) 实验类型: 综合性 实验目的:

1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.

2、学习采用重结晶纯化固态有机化合物的原理和方法.

3、掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的的折法. 实验内容:

(一)重结晶(样品:粗乙酰苯胺,水作溶剂) 1.热溶液的制备:250mL锥型瓶+3g乙酰苯胺+70mL蒸馏水+几粒沸石→搅拌,稍冷后加活性炭→加热至微沸10min(同时准备好保温漏斗、烧好热水85℃).

2、热过滤:短颈而粗的玻璃漏斗、保温漏斗、折叠滤纸.注意:①热水润湿滤纸②加溶液 的方法:玻璃棒引流③操作要迅速④滤液滤完后用少量热水洗涤锥型瓶和滤纸.

3、结晶的析出和分离:用表面皿将盛滤液的锥型瓶盖好,放置冷却结晶→用布氏漏斗抽滤(滤纸用冷水润湿)→用玻璃钉挤压晶体→停止抽气+少量冷水到漏斗中,用玻璃棒松动晶体,重新抽干,重复两次.

4、结晶的干燥:把晶体移到表面皿上,放在烘箱中干燥100℃,1h(回收溶剂)

5、称量已干燥的结晶,计算回收率.

(二)毛细管法测熔点: 1.熔点管的制备:领取毛细管3根,分别将一端封口. 2.试样的装入:上一步制备的乙酰苯胺晶体,放少许于干净的表面皿上,研细、堆积,熔点管开口端向下插入粉末中,开口朝下,轻敲,重复数次,样品高度为2~3mm,粘附于管外粉末须拭去. 3.熔点的测定:装好提勒管-熔点管-温度计装置,加热液体(浓H2SO4)开始升温快,当温度约100℃时,调节使上升1~2℃/min,变量T=0.2~0.3℃/min.记下试样开始塌落(初熔)时的温度和完熔时的温度,重复三次,每次用新熔点管装样品.

4、器材及试剂:提勒管、熔点管、温度计、酒精灯、铁架台带铁夹、火柴、保温漏斗、玻璃漏斗、滤纸、锥型瓶、烧杯、玻棒、布氏漏斗、吸滤瓶 实验要求: 要求学生分组独立、规范操作.掌握重结晶和毛细管法测熔点的方法,按时完成实验报告(画出实验装置图). 实验

四、萃取与柱色谱(5课时) 实验类型: 综合性 实验目的:

1、学习萃取的原理和方法,掌握分液漏斗的使用.

2、学习色谱法的基本原理,掌握柱色谱分离的基本操作. 实验内容:

1、试样的制备处理:取苋菜、胡萝卜共5g,切碎后加10mL丙酮于研钵中共捣5~10min,过滤除渣,取滤液用10mL石油醚,10mL饱和NaCl液于分液漏斗中萃取,取石油醚层,加50mL水萃取2次,分出有机层,加1g无水Na2SO4干燥备用.(萃取注意:①分液漏斗的选取②加液量为1/3体积,下端的活塞是关闭的③分液漏斗的正确摆姿④震荡(先慢后快)⑤放气⑥静置(上端玻璃塞打开,两层分液清晰,防乳化)⑦放液(明确目的层,分别从上、下口放液).

2、装柱:取色谱柱(1x25M)检漏,干燥后Al2O3柱填料,干法装柱.注意:①流动相流速1滴/s②敲打柱,使其填充均匀③填充至柱高3/4④端平面⑤不流干.

3、上样:石油醚液面与滤纸面相平时,沿柱壁加2mL样品液,洗柱壁.

4、洗脱:先用10~15mL丙酮-石油醚(1∶9)洗脱液洗脱,当有黄色带出现并移至柱中间,改用适量的丙酮-石油醚(1∶1)洗脱剂,观察色带,并收集洗脱液.