编辑: star薰衣草 | 2019-05-20 |
第二篇 铜试剂法测定铜含量 9?主题内容与适用范围 ????本标准规定了天然水、冷却水中测定铜的分析方法. ????本标准适用于锅炉用水和冷却水分析,铜含量为0.01~0.15mg/L. 10?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 11?方法提要 ????在pH为9~11的水溶液中,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与二价铜生 成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜,可用有机溶剂乙酸丁脂进行萃取比色. ????铁、镍、钴对测定有干扰,加柠檬酸盐溶液,EDTA溶液可消除. ????注:铋超过铜含量2倍干扰测定.可取水样2份,一份按分析步骤进行,测 得吸光度A1;
另一份可用氨水调节pH前加3mL5%氰化钾溶液再按分析步骤进 行,测得吸光度为A2,则铜的吸光度为A1-A2. 12?仪器 12.1?150?mL分液漏斗. 12.2?光度计:分光光度计或光电比色计. 13?试剂 13.1?氨水(1+1). 13.2?无水硫酸钠(固体). 13.3?10%柠檬酸氢铵溶液:称柠檬酸氢铵〔(NH4)2HC6H5O7〕10g溶于Ⅱ级试剂 水并稀释至100 mL. ????注:柠檬酸氢铵含铜时,按以下操作精制:10g柠檬酸氢铵溶于80mLⅡ级 试剂水中,加氨水调节pH约为9,加Ⅱ级试剂水稀释至100mL.移入分液漏斗, 加2mL1%铜试剂溶液和10mL乙酸丁脂,激烈振荡静置后,水层用干滤纸过滤, 滤液收集备用. 13.4?2%(m/V)EDTA溶液. 13.5?1%铜试剂溶液:称取1.3g铜试剂〔(C2H5)2NCSSNa・3H2O〕,溶于50mL Ⅱ级试剂水中,稀释至100mL.贮存于棕色瓶中备用.使用期不应超过2周. 13.6?0.1%间甲酚紫溶液:称取0.1g间甲酚紫,溶于50mL95%乙醇中,用Ⅱ级试 剂水稀释至100 mL. 13.7?乙酸丁脂 13.8?铜标准溶液 13.8.1?铜贮备溶液(0.1mg/mL):称取0.1000g铜(铜含量99.9%以上),溶于20mL 硝酸溶液(1+1)中,煮沸除去氮的氧化物,冷却后注入1L容量瓶中,用Ⅱ级试剂水 稀释至刻度. 13.8.2?铜工作溶液(0.001mg/mL):吸取10mL铜贮备溶液注入1L容量瓶中,加20mL硝酸溶液(1+1),用Ⅱ级试剂水稀释至刻度. 14?分析步骤 14.1?绘制工作曲线 14.1.1?按表2吸取铜工作溶液,分别注入一组150mL分液漏斗中,用Ⅱ级试剂水 稀释至约30 mL. ????表2铜标准溶液配制 ? ????注:取水样200 mL. 14.1.2?加2~3滴间甲酚紫溶液,加5mL柠檬酸氢胺溶液和1mLEDTA溶液, 摇匀. 14.1.3?用氨水(1+1)调节至溶液呈浅紫色,加Ⅱ级试剂水稀释至约50mL. 14.1.4?加2mL铜试剂溶液混合后,加10mL乙酸丁酯,激烈摇动3min,静置. 14.1.5?弃去水层,把乙酸丁酯层移入加有1g无水硫酸钠的10mL试管中;
振动 混合以脱去乙酸丁酯中的水. 14.1.6?取脱水的乙酸丁酯注入20mm比色皿中,以乙酸丁酯为参比,于波长440nm 处测定吸光度.绘制工作曲线. ????注:在适当的条件下,萃取剂可用异戊醇代替. 14.2?水样的测定 14.2.1?取水样200mL(含铜量较高时,可适量少取水样,用Ⅱ级试剂水稀释至200 mL)注入300mL锥形瓶中,加8mL浓盐酸,置于电炉上微沸,浓缩至20~30mL, 移入150mL分液漏斗中. ????注:浓缩过程中,如锥形瓶内壁有沉淀析出,可不时摇动,溶解析出物.浓 缩后还发现有不溶物,加1~2mL浓硝酸再加热,使其完全溶解. 14.2.2?按4.1.2~4.1.6的步骤测定吸光度,查工作曲线得含铜量c. 15?计算 ????水样铜含量Z(mg/L)按式(2)计算: 2) 式中 V――实际取水样量,mL;
???? c――从工作曲线上查出水样含铜量,mg/L. 16?精度 ????相对标准偏差2%~10%. ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国能源部提出. ????本标准由能源部西安热工研究所技术归口. ????本标准由能源部西安热工研究所负责起草. ????本标准主要起草人李臻、江俭军. ????本标准等效采用日本工业标准JIS B8224―69(77)和JIS K0101―1979.