DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定?GB/T 14418―93 Analysis of water used in boiler and cooling system ―Determination of copper 国家技术监督局1993-04-24批准?1994-01-01实施

第一篇 锌试剂法测定铜含量 1?主题内容和适用范围 ????本标准规定了水中铜含量的测定方法.

????本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样 中铜的测定.采用100 mm长比色皿时,测定范围为2.5~50μg/L. 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法提要 ????本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态,在pH3.5~4.8的条件下与锌 剂试(C20H16O6N4SNa)反应形成蓝色络合物,然后在600nm波长下测定其吸光 度. ????在pH3.5~4.8范围内,镍和锌的干扰可忽略,此外水样中可能存在的联氨、 三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰,二价铁共存时引起的干 扰可加酒石酸消除. 4?试剂 4.1?锌试剂溶液 ????准确称取0.075g锌试剂,加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下),完全溶解 后用Ⅰ级试剂水稀释至100 mL,注入棕色瓶内.此溶液应贮存于冰箱中. ????注:锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变,质量好的配成溶液后贮存期 为5d,差的每回使用时配制. 4.2?50%乙酸溶液 ????称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中,移入1L容量瓶稀释至刻度.乙酸铵溶液 的除铜方法如下:将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗,加20mL锌试剂-异戊醇 溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇),充分摇动,静置5min,分离,弃去 带色的醇层. 4.3?1?mol/L酒石酸溶液 ????称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中,移入100 mL溶量瓶稀释至刻度. 4.4?铜标准溶液 4.4.1?铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜):称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20mL硝酸(1+2)和5mL硫酸(1+2)中,缓慢加热溶解,继续加热蒸发至干涸,冷 却后加Ⅰ级试剂水溶解,移入1L容量瓶稀释至刻度. 4.4.2?铜工作溶液(1mL含1μg铜):吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释 至刻度. 4.5?浓盐酸(优级纯). 5?仪器 5.1?分光光度计,带有100 mm长比色皿. 5.2?本方法所用的器皿,用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜,然后用Ⅰ级试剂水充分洗 净. 6?分析步骤 6.1?绘制工作曲线 ????按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制 作更小范围的工作曲线),各加浓盐酸8mL,加Ⅰ级试剂水使体积成为约50mL, 摇匀.依次各加50%乙酸铵溶液25mL和1mol/L酒石酸溶液2mL,并准确加入 锌试剂溶液0.2mL发色,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度,用100mm长比色皿,在波 长600nm下测定吸光度,绘制铜含量与吸光度关系曲线. 表1铜标准色阶溶液的配制 ? 6.2?水样的测定 6.2.1?将取样瓶用温热浓盐酸洗涤,再用Ⅰ级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加 入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL),直接采取水样,取样后将水样摇匀. 6.2.2?取200?mL水样(铜含量在50μg/L以上时,适当减少取样量,用Ⅰ级试剂 水稀释至约200mL),注入300mL锥形瓶中,加8mL浓盐酸,小心煮沸浓缩至 20~40mL. 6.2.3?冷却后全部移入100mL容量瓶中,加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶 液,pH调至3.5~4.8. 6.2.4?准确加入0.2mL锌试剂溶液发色,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度.以Ⅰ级试剂水 进行相同操作作参比,用100mm长比色皿,在600nm波长下测定吸光度,从工 作曲线上查得铜含量a(μg). ????注:每次配制锌试剂溶液后,均应重新绘制工作曲线. 7?计算 ????水中铜含量X(μg/L)按式(1)计算: 1) 式中 V――取水样的体积,mL. 8?精度 ????相对标准偏差±10%~3%.