DOC《ICS 77.120.99》

4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪.在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标着均可使用. 4.1 光源:氩气等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW. 4.2 分辨率:200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm;

400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm. 4.3 仪器稳定性:仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0%. 4.4 推荐的元素分析谱线见附录表A.(不同设备可根据实际情况选择不同的分析谱线).

5 试样 试样(钻屑或薄片)加工成碎屑,用丙酮去除油污,用水洗净、烘干、混匀.粉末样直接称取.

6 分析步骤 6.1 试料 称取0.2 g试样,精确至0.0001 g. 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值. 6.3 空白试验 随同试料做空白试验. 6.4 测定 6.4.1 纯铂粉末样品试料溶液的制备 称取0.2克(精确至0.0001g)纯铂粉末样品至100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入1mL硝酸和4mL盐酸,低温加热溶解完全,蒸至小体积,转入10mL容量瓶中,用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁,合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度.混匀.待测.(当纯铂粉末样品中含有难溶铑、铱、钌>

0.01%时采用的溶解方法见6.4.2). 6.4.2 纯铂金属样品试料溶液的制备 称取0.2克(精确至0.0001g)纯铂金属样品至聚四氟乙烯消解罐中,加入1mL硝酸和4mL盐酸,放入烘箱中150℃±5℃溶解8小时,冷却,用水转入100 mL聚四氟乙烯烧杯中,低温浓缩至约2mL,转入10mL容量瓶中,用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁,合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度.混匀.待测. 6.4.3 工作曲线的绘制 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在与工作曲线测定相同条件下,当工作曲线线性r≥0.9995时,测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度,从工作曲线上查出被测元素的质量浓度. 6.4.4 级差溶液的配置 分别移取一定体积的混合标准溶液(3.24,3.25)及硅标准溶液(3.26)于三组100mL容量瓶中,加入15mL盐酸(3.3),配制成表2所示的混合标准级差溶液,见表2. 表2.杂质元素标准级差溶液浓度 单位为微克每毫升 序号 元素 STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5 A组Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Bi、Pb、Sn、Zn 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 B组Ag、Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 C组Si 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 6.4.5 空白溶液及分析试液的测定 测试空白试液 (6.3)及分析试液 (6.4.1)和(6.4.2).仪器根据标准工作曲线,进行扣背景消除干扰,自动进行数据处理,计算并输出钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅的质量分数.

7 分析结果的计算 按公式(1)计算钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅的质量分数w(X): w(X)1) 式中: ――待测元素钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅;

――试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

――测定溶液的体积,单位为毫升(mL);

――空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

――试料质量,单位为克(g);

分析结果保留至小数点后两位有效数字.

8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表3采用线性内插法获得. 表3 重复性限 Pd 质量分数/% r/% Rh 质量分数/% r/% Ir 质量分数/% r/% Ru 质量分数/% r/% Au 质量分数/% r/% Ag 质量分数/% r/% Al 质量分数/% r/% Bi 质量分数/% r/% Cr 质量分数/% r/% Cu 质量分数/% r/% Fe 质量分数/% r/% Ni 质量分数/% r/% Pb 质量分数/% r/% Mg 质量分数/% r/% Mn 质量分数/% r/% Sn 质量分数/% r/% Zn 质量分数/% r/% Si 质量分数/% r/% 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%.再现性限(R)按表4采用线性内插法获得. 表4 再现性限 Pd 质量分数/% R/% Rh 质量分数/% R/% Ir 质量分数/% R/% Ru 质量分数/% R/% Au 质量分数/% R/% Ag 质量分数/% R/% Al 质量分数/% R/% Bi 质量分数/% R/% Cr 质量分数/% R/% Cu 质量分数/% R/% Fe 质量分数/% R/% Ni 质量分数/% R/% Pb 质量分数/% R/% Mg 质量分数/% R/% Mn 质量分数/% R/% Sn 质量分数/% R/% Zn 质量分数/% R/% Si 质量分数/% R/%