DOC《ICS 77.120.99》

ICS 77.

120.99 H

68 YS/T ****―201* 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of pure platinum -Determination of palladium, rhodium, iridium, ruthenium, gold, silver, aluminum , bismuth , chromium, copper, iron, nickel, lead, magnesium, magnesium, manganese, tin, zinc, silicon content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (预审稿) 201*发布 201*-**-** 实施 中华人民共和国工业和信息化部前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口. 本标准负责起草单位:贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司. 本标准参加起草单位: 本标准主要起草人: 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定方法. 本标准适用于纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定.测定范围见表1. 表1 测定范围 测定元素 测定范围 Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Al、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Mg、Mn、Bi、Zn 0.00050%~0.050% Sn、Si 0.0010%~0.050%

2 方法提要 粉末试料(含铑、铱、钌≤0.01%)用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解;

粉末试料(含铑、铱、钌>

0.01%)用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯消化罐中溶解;

金属试料用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯消化罐中溶解.在稀盐酸介质中,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量.

3 试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MΩ.cm-1的水. 3.1 氢氧化钾. 3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL). 3.3 盐酸(ρ=1.19g/mL). 3.4 过氧化氢(30%,v/v). 3.5 盐酸(1+1). 3.6 钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(3.3),2mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 钯. 3.7 铑标准贮存溶液:称取0.1000g铑粉(质量分数≥99.99%),置于50 mL玻璃管中,加入8 mL盐酸(3.3),2 mL过氧化氢(3.4),封管.在150℃下溶解48 h,冷却、开管.将管内试液用盐酸(3.5)洗入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液 1mL含1.0 mg铑. 3.8 铱标准贮存溶液:称取0.1000g铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8 mL盐酸(3.3)、2 mL过氧化氢(3.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300 ℃±5 ℃,恒温溶解72 h.取出,冷却,置于冰箱中冷冻2 h.取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.5)洗入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1.0mg铱. 3.9 钌标准贮存溶液:称取0.1000g钌粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8 mL盐酸(3.3)、2 mL过氧化氢(3.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃±5 ℃,恒温溶解72 h.取出,冷却,置于冰箱中冷冻2 h.取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.5)洗入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1.0 mg钌. 3.10 金标准贮存溶液:称取0.1000g金属金(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(3.3),2mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 金. 3.11 锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锌. 3.12铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铅. 3.13 铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.2), 盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铋. 3.14 锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),0.5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锡. 3.15 锰标准贮存溶液:称取0.1000g金属锰(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锰. 3.16 镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 镁. 3.17 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铝. 3.18 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铜. 3.19银标准贮存溶液:称取0.1000g金属银(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入4mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入70mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 银. 3.20 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铁. 3.21 镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),1mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 镍. 3.22 铬标准贮存溶液:称取0.1000g金属铬(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),1mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铬. 3.23 硅标准贮存溶液:称取0.1000g单质硅(质量分数≥99.99%),置于30mL聚四氟乙烯消化罐中,加入2g氢氧化钾(3.1),放入烘箱中,于150℃下溶解16h,取出,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg硅. 3.24 混合标准溶液A:分别移取5.00 mL标准贮存溶液(3.6~3.14),置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50.0?g钯、铑、铱、钌、金、锌、铅、铋、锡. 3.25混合标准溶液B:分别移取5.00mL标准贮存溶液(3.15~3.22)置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50.0?g锰、镁、铝、铜、银、铁、镍、铬. 3.26 硅标准溶液:移取5.00 mL标准贮存溶液(3.23),置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50.0?g硅. 3.27 氩气(质量分数≥99.99%). 3.28 聚四氟乙烯消解罐,容积30mL.