DOC《前言》

载气(氦气)流量:21.0mL/min. 后填充柱进样口: 加热器温度:150℃;

载气(氮气)流量:20.8mL/min. 6.2.2 色谱柱: 5A分子筛填充柱: 模式:恒定流量;

初始流量:20.00 mL/min;

运行时间:20.00 min. 氦气流量:20.0mL/min;

氦气压力:变量. Porapak-Q填充柱: 模式:恒定流量;

初始流量:20.00 mL/min;

运行时间:20.00 min. 氮气流量:20.0mL/min;

氮气压力:变量. 6.2.3 柱箱:50℃. 柱箱配置: 最高温度:330℃;

平衡时间:3 min. 柱箱程序升温速率: 第一阶段,25.00℃/min,保持时间2.00 min,运行时间20.00 min. 6.2.4 检测器(TCD): 前检测器. 加热器:230℃;

参比流量:40.0mL/min;

尾吹气流量(He):2.0mL/min. 6.2.5 辅助通道:加热器,120℃. 6.2.6 运行时间:20分钟.具体见表2. 单检测器运行时间参数(20分钟) 见表2. 表2 运行时间参数(可调) 时间(min) 指定事项 参数设定值0.01 阀3打开 1.15 阀2打开 1.15 信号1 固定信号值 1.25 信号1 恢复信号值 11.20 阀2关闭 11.20 信号1 固定信号值 11.30 前检测器 (-)极性 打开 11.30 信号1 恢复信号值 12.00 前检测器 (-)极性 关闭 20.00 阀3关闭 双检测器运行时间参数(16分钟) 见表3. 表3 运行时间参数(可调) 时间(min) 指定事项 参数设定值 0.00 前检测器 (-)极 打开 0.01 阀1打开 0.01 阀3打开 0.07 阀1关闭 1.40 前检测器 (-)极 关闭 1.40 信号1 固定信号值 1.40 阀2打开 1.70 信号1 恢复信号值 7.10 信号1 固定信号值 7.10 阀2关闭 7.10 阀3关闭 7.20 信号1 恢复信号值 6.3 载气输出压力分别为: 氦气:0.5Mpa;

氩气:0.5Mpa;

氩气:0.3Mpa.

7 测定步骤 7.1 打开载气气源. 7.2 启动计算机.进入操作系统WindowsXP桌面. 7.3 开启气相色谱仪. 将仪器电源开关轻轻按下,仪器开始自检,当色谱仪显示屏上出现 Power of successful 信息时表明仪器自检成功,可以进行下一步操作. 7.4 启动化学工作站. 双击计算机桌面上的 Instrument

1 Online (仪器・联机)图标,或通过开始菜单启动.此时化学工作站自动与仪器通讯,仪器显示屏上显示的信息为 Loading...... . 7.5 调用所需界面. 进入工作站界面后,从菜单中选择命令,进入画面. 7.6 调用方法. 选择好所需要的分析方法后,等待仪器做好分析准备.基线平稳后进行下一步的操作. 7.7 填写样品信息. 每次测定进样前都要填写好相对应的样品信息 7.8 标准气的导入. 将标准气进行测定,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值.求出校正表,求出校正曲线. 7.9 样气的导入. 与进样口处接入装有样品的橡皮袋,连续按压约2分钟.轻轻按一下仪器显示面板上的 STAT键 .色谱仪即开始进行测定 运行.其重复性与标准气测定相同.

8 组分的定性 利用热导池检测器进行定性分析.组分的出峰次序见下图.可把由7.9条得到的色谱峰同已知组分的标准气样的保留时间相比较来进行定性.

9 组分的定量 采用面积外标法进行结果的定量计算. 9.1 峰面积的测定. 9.1.1 峰面积测量法. 手工测量: 以半高峰宽法计算峰面积的近似值. Ai=hi*Wh/2 …………………(1) 式中:Ai ―― 组分i的峰面积;

hi ―― 组分i的峰高,cm;

Wh/2 ―― 峰高为h/2处的峰宽度,cm;

半峰宽可采用放大读至0.01cm,小于此值的半峰宽应当改变操作条件重新测定. 9.1.2 积分仪法. 利用积分仪或数据处理机以数字的形式打印出峰面积和保留时间以及测定结果. 9.1.3 根据色谱工作站的微型计算机控制系统,对色谱输出信号进行自动数据采集和处理以可视的图像和数据形式监控整个分析过程,以报告格式给出定量、定性分析结果. 9.2 计算 9.2.1 各组分浓度按式(2)计算. Xi'