DOC《前言》

前言本标准由中国钢铁工业协会提出.

本标准由冶金工业信息标准研究院归口. 本标准起草单位:宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院. 本标准主要起草人: 焦炉煤气组分气相色谱分析方法 1范围 本标准规定了焦炉煤气中组分测定的方法原理、仪器及材料、取样、试验步骤方法、结果分析、精密度等. 本标准适用于炼焦生产焦炭的过程中产生的煤气中的氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等组成的分析.

2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB/T

8170 数值修约规则

3 方法原理 用带有热导检测器的气相色谱仪,通过两种色谱柱的组合来分离焦炉煤气的全部常量组分,并通过工作站记下各组分的峰面积.在相同操作条件下,分析已知组分含量的标准气,把测得的焦炉煤气样气峰面积与标准气峰面积相比较,计算各组分的百分含量.

4 仪器及材料 4.1气相色谱仪 4.1.1 双气路气相色谱仪. 4.1.2 检测器:为TCD热导检测器(灵敏度范围5~100ng). 4.2 进样器: 4.2.1 气体六通阀. 4.2.2 不锈钢定量管:体积为0.5~1.0 mL. 4.2.3 进样方式,手压橡皮袋气Z进样. 4.3 色谱柱 材质为不锈钢填充柱. 4.3.1 5A分子筛色谱柱:(长)2m*(内径)2mm, 两根. 4.3.2 Porapak-Q色谱柱:(长)2m*(内径)2mm,两根. 4.3.3 色谱柱的组合及其典型条件见表1. 4.4 载气 4.4.1氦气:纯度99.999 % . 4.4.2氩气:纯度99.999 % . 4.4.2氮气:纯度99.999 % . 4.5 标准气 可以使用与被分析组分含量相似的混合标准气,也可以用纯标准气配制成一定浓度的标准气.标准气的不确定度为1% .下表中为一组配制而成的标准气. 标准气 H2 % CO2 % C2H4 % C2H6 % C3H6 % C3H8 % O2 % N2 % CH4 % CO % 总含量 理论值 61.236 2.340 2.060 0.629 0.148 0.071 0.276 3.660 23.370 6.210 100.00 4.6 数据处理系统 4.6.1 计算机(或积分仪或数据处理机). 4.6.2 工作站. 4.6.3 打印机. 表1 色谱柱的组合条件 色谱柱 名称填充物柱规格分析组分 分析条件固定项 粒径目 长m内径 mm 温度 ℃ 流速 mL/min 载气 分子筛 (色谱用) 5A 60~80

2 3 H2,O2,N2, CH4,CO 50~100 20~40 氦气 氩气 氮气 有机载体 Porapak-Q

2 3 CO2,C2H4, C2H6,C3H6,C3H8

5 取样 5.1 在煤气管道内,距管中心三分之一半径的范围之内设置取样管,取样前应排除取样管中余气. 5.2 可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋(橡皮袋)取样,取样时至少用样气吹洗三次,尽量减少死体积,取样后必须立即分析. 5.3 取样时注意不要带入外界空气.橡皮袋存放样气时间不宜超过两个小时.

6 分析前的准备 6.1 色谱柱的准备 色谱柱的预处理. 将色谱柱在高温下进行老化.即是将填充好的色谱柱安装在色谱仪中,柱出口端暂暂勿与检测器连接.通小流量载气,分别在柱箱温度200 ℃(Porapak-Q色谱柱用),300℃(5A分子筛色谱柱用)下老化4小时以上,直至检测器的输出基线稳定. 6.2 调整仪器 按下列条件调整仪器,允许根据实际情况作适当变动.各组分的相对保留值见下表. 6.2.1进样口: 前填充柱进样口: 加热器温度:150℃;