DOCX《国家食品药品监督管理总局》

国家食品药品监督管理总局 公告 总局关于发布牛黄清心丸(局方)和朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法的公告(2016年第131号) 按照《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《牛黄清心丸(局方)中808猩红检查项补充检验方法》和《朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法》经国家食品药品监督管理总局批准,现予发布.

特此公告. 附件:1.牛黄清心丸(局方)中808猩红检查项补充检验方法 2.朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法 食品药品监管总局 2016年8月1日 (公开属性:主动公开) 附件1 牛黄清心丸(局方)中808猩红检查项 补充检验方法 【检查】808猩红(1)取大蜜丸,加硅藻土,研匀(或取水蜜丸粉末),加乙醇10ml,超声处理5分钟,静置,取上清液作为供试品溶液.另取808猩红对照品,加乙醇制成每1ml含0.05mg溶液作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9: 1)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;

若出现相同颜色的斑点,则用下列高效液相色谱法验证. (2)照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以乙腈-0.02mol/L醋酸铵(80: 20)为流动相,检测波长为518nm.理论板数按808猩红峰计算应不低于2500. 对照品溶液的制备 取808猩红对照品适量,加乙醇制成每1ml含0.01mg的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取[检查](1)项下的供试品溶液,滤过,取续滤液,即得. 测定法 取上述两种溶液各10?l,注入液相色谱仪,测定,即得. 结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰.若出现保留时间一致的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同.808猩红对照品色谱峰在518±1nm处显示最大吸收. 备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证.色谱系统参照[检查](2). 附件2 朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法 【检查】808猩红(1)取本品4g,加适量硅藻土研细,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液.另取808猩红对照品适量,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,日光下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;

若出现相同颜色的斑点,或相同位置有干扰不能判断时,则采用下列高效液相色谱法验证. (2)照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定. 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以乙腈-0.1%甲酸溶液(85:15)为流动相;

检测波长为518nm.理论板数按808猩红峰计算应不低于2000. 对照品溶液的制备取808猩红对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含60?g的溶液,即得. 供试品溶液的制备取【检查】(1)项下的供试品溶液,滤过,取续滤液,即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l,注入液相色谱仪,记录色谱图. 结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰.若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同.808猩红对照品在518+1nm处显示最大吸收. 备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证.建议采用乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20)流动相系统. 分送:各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,中检院、药典委、 药审中心、核查中心、评价中心. 国家食品药品监督管理总局办公厅2016年8月1日印发