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兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 教学指导 分析化学概述 定量分析的误差 有效数字及其运算规则 定量分析结果的数据处理 定量分析结果的表示方法 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 教学目标认识分析化学的学科定义认识分析化学的任务和作用了解分析化学的分类了解定量分析的一般过程重点与难点分析化学的定义、分类、任务和作用定量分析的过程 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 分析化学概述

一、 分析化学的任务和作用 分析化学是化学学科的一个重要分支,是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科.

它可分为定性分析和定量分析两个部分.定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素或离子所组成,对于有机物质还需要确定其官能团及分子结构;

定量分析的任务是测定物质各组成部分的含量.在进行物质分析时,首先要确定物质有哪些组分,然后选择适当的分析方法来测定各组分的含量. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 分析化学是研究物质及其变化的重要方法之一,任何科学研究,只要涉及化学现象,分析化学常作为一种手段而被运用到其研究工作中去.例如在地质学、海洋学、矿物学、考古学、生物学、医药学、农业科学、材料科学、能源科学、环境科学等学科中,都需要分析化学提供大量的信息. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 在国民经济建设中,分析化学具有重要的地位和作用.例如,在工业上,资源的探测、原料的配比、工艺流程的控制、产品检验与 三废 处理;

在农业上,土壤的普查、化肥和农药的生产、农产品的质量检验;

在尖端科学和国防建设中,如原子能材料、半导体材料、超纯物质、航天技术等的研究都要应用分析化学.对于进出口商品的质量检验、引进产品的 消化 和 吸收 ,也需用分析化学.因此,人们常将分析化学称为生产、科研的 眼睛 ,它在实现我国工业、农业、国防和科学技术现代化的宏伟目标中具有重要的作用. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 分析化学是一门实践性很强的学科,是一门以实验为基础的科学.在学习过程中一定要理论联系实际,加强实验环节的训练.通过本课程的学习,要求学生掌握分析化学的基本理论知识和基本分析方法,加强分析化学的基本操作技能的训练,培养严谨、求实的实验作风和科学态度,树立准确的 量 的概念,提高分析问题和解决问题的能力,提高综合素质,为学习后继课程打下坚实的基础. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论

二、 分析化学的分类

三、 分析化学的发展 分析化学是近年来发展迅速的学科之一.它同现代科学技术总的发展是分不开的,一方面,现代科学的发展要求分析化学提供更多的关于物质组成和结构的信息;

另一方面,现代科学也向分析化学不断提供新的理论、方法和手段,也促进了分析化学的发展. 分析化学朝着越来越灵敏、准确、快速、简便和自动化的方向发展.例如,半导体技术中的原子级加工,要求测出单个原子的数目;

纯氧顶吹炼钢每炉只用几十分钟,它要求炉前高速分析;

在地质普查、勘探工作中,需要获得上百万、上千万个数据,不仅要求快速自动化,而且要求 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 发展遥测技术.不仅如此,分析化学的任务也不再限于测定物质的成分和含量,而且往往还要知道物质的结构、价态、状态等性质,因而它活动的领域也由宏观发展到微观,由表观深入到内部,从总体进入到微区、表面或薄层,由静态发展到动态.随着电子工业和真空技术的发展,许多新技术渗透到分析化学中来,出现了日益增多的新的测试方法和分析仪器,它们以高度灵敏和快速为其特点.例如,使用电子探针,则试样体积可小至10~12 mL;

电子光谱的绝对灵敏度可达10~18 g.近年来激光技术已应用在可见光分光光度分析、原子吸收光谱分析和液相色谱等方面.由于引入了傅 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 里叶变换技术,使得电化学、红外光谱和核磁共振等分析技术的面目焕然一新,进一步提高了分析的灵敏度和速度.各种分析方法的结合和仪器的联用技术,使原有分析方法更为迅速有效,扩大了应用范围. 近年来,由于计算机和计算科学的发展,微机与分析仪器的联用,不但可以自动报出数据,对于科学实验条件或生产工艺进行自动调节、控制,而且可以对分析程序进行自动控制,使分析过程自动化,大大提高了分析工作的水平. 尽管分析化学正向着高灵敏度、高速度和仪器自动化的方向发展,化学分析仍然是分析化学的基础,当前许多仪器分析方法都离不开化学处理和溶液平衡理论的应用,因此分析化学作为一门基础课,仍然要从化学分析学起,进而扩展到仪器分析.这两部分的内容都是高级工程技术人员应该掌握的. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 定量分析的误差 定量分析的任务是测定试样中组分的含量.要求测定的结果必须达到一定的准确度,方能满足生产和科学研究的需要.显然,不准确的分析结果将会导致生产的损失、资源的浪费、科学上的错误结论. 在分析测试过程中,由于主、客观条件的限制,使得测定结果不可能和真实含量完全一致.即使是技术很熟练的人,用同一最完善的分析方法和最精密的仪器,对同一试样仔细地进行多次分析,其结果也不会完全一样,而是在一定范围内波动.这就说明分析过程中客观上存在难于避免的误差.因此,人们在进行定量分析时,不仅要得到被测组分的含量,而且必须对分析结果进行评价,判断分析结果的可靠程度,检查产生误差的原因,以便采取相应使分析结果尽量接近客观真实值. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论

一、 误差的表征――准确度与精密度 准确度是指分析结果与真实值相接近的程度.它们之间的差值越小,则分析结果的准确度越高. 为了获得可靠的分析结果,在实际分析中,人们总是在相同条件下对试样平行测定几份,然后取平均值,如果几个数据比较接近,说明分析的精密度高.所谓精密度就是几次平行测定结果相互接近的程度. 如何从精密度和准确度两方面评价分析结果呢? (?表示个别测定值,|表示平均值)甲、乙、丙、丁四人分析同一水泥试样中氧化钙含量的结果演示.动画演示中65.15%处的虚线表示真实值,由此,可评价四人的分析结果如下:甲所得结果准确度与精密度均好,结果 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 可靠;

乙的精密度虽高,但准确度较低;

丙的精密度与准确度均很差;

丁的平均值虽也接近于真实值,但几个数据彼此相差甚远,而仅是由于正负误差相互抵消才凑巧使结果接近真实值,因而其结果也是不可靠的.综上所述:1) 精密度是保证准确度的先决条件.精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提.对于教学实验来说,首先要重视测量数据的精密度.2) 高的精密度不一定能保证高的准确度,但可以找出精密而不准确的原因,而后加以校正,就可以使测定结果既精密又准确. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论

二、 误差的表示 1.误差 准确度的高低用误差来衡量.误差表示测定结果与真实值的差异.差值越小,误差就越小,即准确度越高.误差一般用绝对误差和相对误差来表示.绝对误差E是表示测定值xi与真实值μ之差. E = Xi - μ 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 例1:测定硫酸铵中氮含量为20.84%,已知真实值为20.82%,求其绝对误差和相对误差.解: 绝对误差和相对误差都有正值和负值,分别表示分析结果偏高或偏低.由于相对误差能反映误差在真实值中所占的比例,故常用相对误差来表示或比较各种情况下测定结果的准确度. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 2.偏差 在实际分析工作中,真实值并不知道,一般是取多次平行测定值的算术平均值来表示分析结果.各次测定值与平均值之差称为偏差.偏差的大小可表示分析结果的精密度,偏差越小说明测定值的精密度越高.偏差也分为绝对偏差和相对偏差. d = xi - x 绝对偏差 平均偏差 R = d / x 相对偏差 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 3.公差 由前面的讨论可以知道,误差与偏差具有不同的含义.前者以真实值为标准,后者是以多次测定值的算术平均值为标准.严格地说,人们只能通过多次反复的测定,得到一个接近于真实值的平均结果,用这个平均值代替真实值来计算误差.显然,这样计算出来的误差还是偏差.因此在生产部门并不强调误差与偏差的区别,而用 公差 范围来表示允许误差的大小. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系

第一章 绪论 公差是生产部门对分析结果允许误差的一种限量,又称为允许误差.如果分析结果超出允许的公差范围称为 超差 .遇到这种情况,则该项分析应该重做.公差范围的确定一般是根据生产需要和实际情况而制定的,所谓根据实际情况是指试样组成的复杂情况和所用分析方法的准确程度.对于每一项具体的分析工作,各主管部........