PPT《水产动物营养与饲料科学实验指导》

4、滴定先将微量滴定管准备妥当,用0.01N HCl标准液滴定.瓶中溶液由绿色变成淡紫色为滴定终点. 【结果计算与方法】 样本中粗蛋白质(N*6.25)含量%V3-V0)*N*0.014克*6.25*(V1/V2)*(100/W) 式中:W=样本重(克) V1=消化液稀释容量(毫升) V2=稀释液蒸馏用量(毫升) V3=滴定样本馏出液的0.0100N HCI耗量(毫升) V0=滴定试剂空白馏出液的0.0100N HCl耗量(毫升) N=HCI当量浓度 说明:①系数6.25是按照每100克粗蛋白质含有16克氮计算而得.系数0.014即1毫升1N HCl液相当于0.014克氮.每次测定样本时必须同时作试剂空白试验. 【注意事项】

1、现时测定饲料的粗蛋白质含量,多趋向于采用凯氏半微量定氮法,其原因是称取样本量不多,耗用试剂量较少,用于样本消化和蒸馏的时间较短.本方法适合于畜体、畜产品、粪、尿中粗蛋白质的测定.

2、凯氏大量定氮法亦在某些情况下被采用,其原理与凯氏半微量定氮法相同.前法备有凯氏蒸馏架,凯氏烧瓶(常用250毫升或500毫升)中样本消化完毕后,即可加入200毫升蒸馏水,直接装置在凯氏蒸馏架上全部蒸馏,不须将凯氏瓶中消化液转移入容量瓶内,而后再吸取部分冲淡液进行蒸馏等手续.这是凯氏大量定氮法的优越性.这个方法适用于测定鲜肉、鲜粪与羊毛中粗蛋白质.

3、硫酸铜为还原催化剂,其反应原理如下: 2CuS04+C+H2S04 → Cu2S04+S02↑+C02 有机物质 Cu2S04+2H2S04 → 2CuS04+2H20+S02 ↑ 【作业与思考】1公斤饲料中含有25克粗蛋白质,则1公斤饲料中含有多少克氮? 实验四 Cr203(三氧化二镉)定量法 【实验目的】 掌握Cr2O3指示剂的测定方法. 【实验原理和基础知识】 在一定量的样本中,加入浓硝酸,经硝化产生白色固形物,加入过氯酸氧化后,形成褐色化合物,其颜色的深浅与Cr2O3的浓度成正比,于波长350nm处测量光密度. 【实验用品】

一、实验器材 一个学生作两个测定,所需用量: 分光光度计 一台 比色管 10支 比色架 1个 电炉 1个 凯氏烧瓶 4个 硝酸(比重1.42) 20毫升

二、试剂 过氯酸(70%) 12毫升 Cr2O3 20毫克 【实验操作步骤】

1、标准曲线的制定.精确称量5mg分析纯Cr2O3 ,置于100ml凯氏烧瓶中,加浓硝酸5ml,加热氧化约20min,当溶液中产生白色固形物时,停止加热.冷却后,徐徐注3ml过氯酸,加热使溶液从绿色经黄色而急变为褐色,再继续加热l0min,冷却后以蒸馏水定容至l0ml,作为母液.每毫升含Cr2O3为0.5mg.从母液中分别吸取和0.9ml于10m1容量瓶中,用蒸馏水分别定容至l0ml,便得到相当于100m1溶液中含Cr2O3为0.

5、1.

0、1.

5、2.

0、2.

5、3.

0、3.

5、4.0和4.5mg的浓度系列溶液,进行分光测定.

2、样品测定.精确称量样品80mg(含Cr2O3 1~3mg)置于l00ml凯氏烧瓶中,按标准曲线的方法进行硝化,然后以蒸馏水定容至l00ml,进行分光测定. 【计算】 (1)根据浓度和光密度值的关系制作标准曲线或建立回归分析方法. (2)根据样品的光密度值在标准曲线上或用回归方程获得样品中Cr2O3含量. 实验五 饲料中粗灰分 (矿物质)的测定 【实验目的】

1、掌握饲料中粗灰分(矿物质)测定方法.

2、测定各种样本的粗灰分(矿物质)量. 【实验原理和基础知识】 饲料中的灰分,即饲料中的矿物质或称无机盐,主要为钾、钠、钙、镁、硫、硅、磷、铁及其它微量元素.测定方法是,将饲料样本中有机物质的主要元素如氮、氢、氧、碳等在高温下(400~600℃)烧灼后被氧化而逸失,所剩残渣总称为 粗灰分 .粗灰分包括饲料中所含各种矿物质元素的氧化物和少量杂质,如粘土、砂石……等,纯灰分则不含杂质.杂质无营养价值. 【实验用品】