PDF《离子色谱法测定药用辅料硫酸铵中痕量阴离子》

离子色谱法测定药用辅料硫酸铵中痕量阴离子 Application Notes_C_IC-091 潘广文 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 硫酸铵是药品生产过程中最常用的一种辅料.

硫酸铵的纯 度是判定其品质优劣的首要指标.硫酸铵中常见的杂质阴 离子有氯离子、磷酸根和硝酸根,这些杂质阴离子过去在 药典中多采用滴定比色等化学方法来测量,该类方法灵敏 度低、专属性差、分析时间长以及误差大等缺点.离子色 谱测定阴离子专属性好,灵敏度高,且一针进样可以同时 测定多种阴离子.本实验采用阀切换方法,在第一次分离 中将大部分的硫酸根基质去除,并富集收集氯离子、磷酸 根和硝酸根;

在第二次分离中将富集到的阴离子切换到同 一根色谱柱中,实现分离和定量.由于难以找到不含氯离 子、磷酸根和硝酸盐的空白样品,因此本实验采用的是标 准加入法. 仪器 离子色谱仪(Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 免试剂系 列),配置: ―等度泵 ―真空脱气机 ―淋洗液发生器 ―柱温控制箱 ―高压六通进样阀 ―电导检测器 AS-AP 自动进样器(Thermo ScientificTM DionexTM ) KOH 淋洗液发生罐(Thermo ScientificTM DionexTM EGC III,P/N 074532) Chromeleon Chromatography Data System 6.80 关键词 电导检测;

AS19 色谱柱;

氯离子;

硝酸根离子;

磷酸根离子;

阀切换;

氢氧 化钾梯度淋洗 目标 建立抑制型电导检测离子色谱法测定药用辅料硫酸铵原料中痕量氯离子、硝 酸根、磷酸根,控制硫酸铵中阴离子杂质含量. 试剂和标准品 去离子水 , 18.2 MΩCcm (Thermo Scientific GenPure Pro UV-TOC, P/N 50131948) 水中氯离子(国家标准物质研究中心,浓度

1000 mg/L) 水中硝酸根(国家标准物质研究中心,浓度

1000 mg/L) 水中磷酸根(国家标准物质研究中心,浓度

1000 mg/L) 标准溶液的制备 标准贮备溶液

1 精密吸取氯离子标准溶液

1 mL,置10 mL 量瓶中,加去离 子水稀释并定容至刻度,摇匀,备用. 标准贮备溶液

2 精密吸取硝酸根标准溶液

1 mL,置10 mL 量瓶中,加去离 子水稀释并定容至刻度,摇匀,备用. 标准贮备溶液

3 精密吸取磷酸根标准溶液

1 mL,置10 mL 量瓶中,加去离 子水稀释并定容至刻度,摇匀,备用.

2 混合标准贮备溶液

4 分别精密吸取标准贮备溶液 1(氯离子

100 mg/L)1 mL、标 准贮备溶液 2(硝酸根

100 mg/L)1 mL、标准贮备溶液 3(磷 酸根

100 mg/L)1 mL 同置

10 mL 量瓶中,加水稀释并定容 至刻度,摇匀,备用. 混合标准系列溶液 分别精密吸取混合标准贮备液 4(氯离子、硝酸根、磷酸 根各

10 mg/L)0.

5、1.

0、2.

0、4.

0、10 mL 置5个100 mL 的量 瓶中,加25mg/mL 的样品溶液稀释,并定容至刻度,摇匀, 得到浓度分别为 0.

05、 0.

1、 0.

2、 0.

4、

10 mg/L 氯离子、 硝酸根、 磷酸根的混合标准系列溶液. 样品前处理 样品 : 取样品约0.5 g, 置于20 mL量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 过0.22 μm 滤膜,取续滤液,待测. 实验条件 分析柱:IonPac AS19 (250*4 mm, 7.5 μm)(P/N 062885) 保护柱:IonPac AG19 (50*4 mm,

11 μm)(P/N 062887) 淋洗液:KOH 梯度淋洗,由KOH 淋洗液发生器产生 梯度程序:0-15min,

10 mmol/L,15.1-28min,

30 mmol/L , 28.1-43min,

10 mmol/L 43.1-49 min,

40 mmol/L,49.1-53 min, 14mmol/L 流速:1.0 mL/min 进样体积:25 μL 柱温:30 ℃ 检测方式:抑制型电导检测,ASRS 300(4 mm)电解自再 生抑制器 (P/N 064554),自循环模式,99 mA 系统压力:~