PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

1 ml(V1) ,待测.需要 净化的样品,使用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至

5 ml,待净化. 注2:若使用旋转蒸发仪浓缩,应在加热温度 40℃、旋转速度

60 r/min 条件下进行. 6.2.2 净化 对于成分复杂的地表水、工业废水和生活污水,萃取后使用弗罗里硅土(4.13)柱或 碱性氧化铝(4.14)柱进行净化. 6.2.2.1 弗罗里硅土柱净化 在层析柱Ⅰ(5.5)底部放入约 0.5 cm 厚的玻璃棉(4.17) ,再放入 22.0 g 已活化的弗 罗里硅土(4.13) ,轻敲柱子使其内容物向下沉实,在弗罗里硅土层上端加入约 0.5 cm 厚 的无水硫酸钠(4.7) .用40 ml 乙醚/戊烷(15+85,v/v)淋洗柱子,弃去淋洗液,当无水 硫酸钠层恰好暴露于空气之前,加入浓缩后的

5 ml 萃取液(6.2.1.2) . 用90 ml 乙醚/戊烷 (15+85, v/v) 进行第一次洗脱, 然后用

100 ml 丙酮/乙醚 (5+95, v/v)进行第二次洗脱,收集合并两次洗脱液.使用浓缩装置(5.4)将收集的洗脱液浓缩 至1.0 ml(V1) ,待测. 6.2.2.2 碱性氧化铝柱净化 在层析柱Ⅱ(5.6)底部放入约 0.5 cm 厚的玻璃棉(4.17) ,再放入 12.0 g 准备好的碱 性氧化铝(4.14) ,轻敲柱子使其内容物向下沉实,在碱性氧化铝层上端加入约

1 cm 厚的 无水硫酸钠(4.7) .用10 ml 乙醚/戊烷(3+7,v/v)淋洗柱子,弃去淋洗液,当无水硫酸 钠层恰好暴露于空气之前,加入浓缩后的

5 ml 萃取液(6.2.1.2) .

4 用10 ml 乙醚/戊烷(3+7,v/v)进行第一次洗脱,然后用

60 ml 乙醚/戊烷(1+1,v/v) 进行第二次洗脱,收集合并两次洗脱液.使用浓缩装置(5.4)将收集的洗脱液浓缩至 1.0 ml(V1) ,待测. 注3:两种净化方法均可满足实验需要,可根据实验室实际情况进行选择.若通过验证满足方法要 求,也可使用其它净化方法. 6.3 空白试样的制备 量取

250 ml 同批次实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.2)相同步骤,制备空 白试样.

7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 不同型号气相色谱仪的最佳工作条件不同,应按照仪器说明书进行操作.本标准给出 的仪器参考条件如下: 进样口温度:250℃. 进样方式:分流进样,分流比为 5:1. 柱箱温度: 初始温度 50℃, 保持 2.5 min, 以30℃/min 的速率升至 220℃, 保持

4 min. 柱流量:氮气 1.2 ml/min. 进样体积:1.0 μl. 检测器温度:300℃;

燃气:氢气流量

30 ml/min;

助燃气:空气流量

400 ml/min. 7.2 校准曲线的绘制 取6个5ml 容量瓶,分别加入适量二氯甲烷(4.1) ,分别加入 25.0 μl、50.0 μl、100.0 μl、150.0 μl、200.0 μl、250.0 μl 混合标准使用液(4.16) ,用二氯甲烷(4.1)定容,摇匀, 配制成

4 种亚硝胺类化合物质量浓度分别为 1.00 mg/L、 2.00 mg/L、 4.00 mg/L、 6.00 mg/L、 8.00 mg/L 和10.0 mg/L 的混合标准系列.按照仪器参考条件(7.1) ,由低浓度到高浓度依 次进行测定.以亚硝胺类化合物的质量浓度(mg/L)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标, 绘制校准曲线. 7.3 试样的测定 准确移取 1.00 μl 制备好的试样 (6.2) , 按照与绘制校准曲线相同的仪器参考条件 (7.1) 和步骤(7.2)进行测定. 7.4 空白试验 准确移取 1.00 μl 制备好的空白试样(6.3) ,按照与试样的测定相同的仪器参考条件 (7.1)和步骤(7.3)进行测定.

8 结果计算与表示 8.1 定性分析 根据组分保留时间对目标化合物进行定性.在本标准参考的色谱条件下,4 种亚硝胺 类化合物的标准色谱图见图 1.当存在干扰峰时,可用色谱柱Ⅱ(5.3)做辅助定性,色谱 柱Ⅱ中4种亚硝胺类化合物的标准色谱图见附录 B. 8.2 定量分析