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中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法 Water quality-Determination of nitrosamine compounds CGas chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2016-07-26发布 2016-10-01实施 环境保护部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.3

7 分析步骤.4

8 结果计算与表示.4

9 精密度和准确度.5

10 质量保证和质量控制.6

11 废物处理.6 附录 A(资料性附录)方法的精密度和准确度.7 附录 B(资料性附录)辅助定性色谱柱的仪器参考条件

8 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中亚硝胺类化合物的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中亚硝胺类化合物的气相色谱 法. 本标准为首次发布. 本标准的附录 A 和附录 B 均为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:甘肃省环境监测中心站. 本标准验证单位:福建省环境监测中心站、陕西省环境监测中心站、青海省环境监测中 心站、兰州市环境监测站、张掖市环境监测站和中国石油兰州石化分公司环境监测站. 本标准环境保护部

2016 年7月26 日批准. 本标准自

2016 年10 月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法 警告:亚硝胺类化合物是致癌物,其标准物质和标准贮备液在使用过程中,避免接触 皮肤、眼睛等;

应在通风良好的室内通风橱中进行操作;

使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等试 剂时,应佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定水中亚硝胺类化合物的气相色谱法. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基 二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和 N-亚硝基二苯胺的测定. 当取样体积为

250 ml 时,本标准的方法检出限分别为:N-亚硝基二甲胺 0.6 μg/L、 N-亚硝基二乙胺 0.5 μg/L、N-亚硝基二正丙胺 0.5 μg/L、N-亚硝基二苯胺 0.4 μg/L;

测定 下限分别为:N-亚硝基二甲胺 2.4 μg/L、N-亚硝基二乙胺 2.0 μg/L、N-亚硝基二正丙胺 2.0 μg/L、N-亚硝基二苯胺 1.6 μg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本 适用于本标准. HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物,经脱水和浓缩,弗罗里硅土柱或碱性氧化 铝柱净化后定容.用毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定.以保留时间定性, 外标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂.实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水. 4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.2 甲醇(CH3OH): 农残级. 4.3 丙酮(C3H6O): 农残级. 4.4 戊烷(C5H12): 农残级. 4.5 乙醚 [(C2H5)2O]: 农残级. 4.6 硫代硫酸钠(Na2S2O3) :优级纯. 4.7 无水硫酸钠(Na2SO4) :优级纯. 使用前,应在马弗炉中于

450 ℃灼烧

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,置于干燥 器中保存. 4.8 氯化钠(NaCl) :优级纯.

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