PDF《氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征》

2 结果与讨论 2.

1 聚硼氮烷预聚体的合成 用BCl3 与HMDZ 直接反应制备了聚硼氮烷预聚 体,该预聚体为无色液体,可溶于四氢呋喃、正己烷、 甲苯、乙酸乙酯等常见有机溶剂. 将预聚体按一定的 程序升温高分子化可得到分子量相对较高的聚硼氮 烷,理想的反应过程如图

1 所示. 低温下 Lewis 酸BCl3 与Lewis 碱HMDZ 反应,脱除 Me3 SiCl 生成化合 物a;

加热条件下化合物 a 之间继续脱除 Me3 SiCl 生 成环体化合物 b;

化合物 b 进一步加热脱除六甲基二 硅氮烷生成结构如 c 和d所示聚合物前驱体. 此法 合成条件温和,工艺简单,对设备要求不苛刻,易于实 现放量制备. ―

0 4 ― 宇航材料工艺 http:/ / www. yhclgy. com

2013 年第4期图1聚硼氮烷的合成示意图 Fig.

1 Synthesis of polybrorazine 2.

2 聚硼氮烷预聚体的高分子化机理分析 对预聚体的高分子化过程进行研究发现,160℃ 聚合后所得前驱体为可熔可溶的白色固体........