PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 锌含量测定 GB 9695.

20-90 Meat and meat products--Method for determination of zinc

1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中锌含量的测定方法. 本标准适用于肉与肉制品中锌含量的测定.

2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法

3 原理 试样经灰化后制成 1%的HCl 溶液,直接导入原子吸收分光光度计中,用空气-乙炔火陷 原 子化, 在312.8nm 处测定,其吸光度与锌离子浓度成正比,与标准系列比较确定锌的含量.

4 试剂 本标准中所用水均为去离子水. 4.1 盐酸(GB 622):1∶1 溶液(分析纯). 4.2 锌标准溶液 4.2.1 锌标准储备液:1 mg/mL.称取金属锌(99.99%)1.000

0 g,用10mL 盐酸溶解, 定容至

1 000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中备用. 4.2.2 锌标准工作液:10mg/mL.吸取锌标准储备液(4.2.1)10.0mL,置于 100mL 容量瓶中,稀至刻度,混匀.按上述方式再稀释定容

1 次.

5 仪器与设备 5.1 实验室常用设备. 5.2 高温炉:可控温于 450±20℃. 5.3 坩埚:石英质或瓷质,容量 40~50mL. 5.4 绞肉机:不锈钢质,多孔板孔径不超过 4mm. 5.5 原子吸收分光光度计.

6 试样制备 6.1 按GB 9695.19 取样. 6.2 去除不可食部分,取有代表性试样 200g,用绞肉机绞 2~3 次,混匀.绞好的试样 装入带盖的试样盒中备用. 6.3 制备好的试样要尽快测定,若不能立即检测要密封冷藏贮存,以防变质或成分变化. 冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质.

7 分析步骤 7.1 试料前处理 称取试料 1~5g(精确至 0.001g),放入坩埚中,置于 130℃左右的电烘箱中干燥脱水后 将坩埚在电炉上缓慢加热,使试料炭化,开始时用小火细心加热,以防止试料溅出或燃烧, 待大烟冒过之后,提高温度使试料完全炭化,直至不冒烟为止.炭化好的试料放入高温 炉中,于450±20℃下灰化 4h.灰化好的试料应为灰白色,若灰分中有黑色颗粒时,应待 坩埚冷却至室温后滴加水或 1∶1 盐酸润湿残渣,烘干后再置于 450±20℃的高温炉中灰 化,直至灰分呈灰白色. www.grainnet.cn 7.2 试料溶液的制备 将灰分用 1∶1 盐酸(4.1)2.5mL 溶解,转移到 50mL 容量瓶中,定容混匀. 此时试料溶液的 HCl 浓度为 1%.同时制备试剂空白溶液. 7.3 标准系列溶液的制备 吸取锌标准工作液(4.2.2)0,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50mL,分别置于 50mL 容量瓶中, 加1∶1 盐酸 2.5mL,定容混匀.此时标准系列溶液中锌的浓度分别为 0,0.50,1.00,1.50,2. 00,2.50μg/mL,HCl 浓度为 1%. 7.4 测定 将制备好的标准系列溶液、试料溶液、试剂空白溶液分别导入空气-乙炔火焰原 子吸收分光光度计中,以锌元素空芯阴极灯为光源,在波长为 312.8nm 处调整仪器于最 佳工作条件,分别测定各自的吸光度(参考工作条件:灯电流 5.0mA;

狭缝 1.3nm;

空气流量 9.5L/min;

乙炔气流量 2.0L/min;

燃烧器高度 7.5mm). 以标准系列溶液中锌的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线.根据 试料溶液的吸光度,减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的锌浓度. 同一试样至少进行两次平行测定.

8 分析结果的表示 计算公式:

50 * C X= m 式中:X――样品中锌的含量,mg/kg;

C――从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度,μg/mL;

m――称取试料的质量,g;

50――试料溶液的定容体积,mL. 当平行测定符合允许差所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果,精 确到 0.01mg/kg.