PDF《VO2/AZO 复合薄膜的制备及其光电特性研究∗》

2014 中国物理学会 Chinese Physical Society http://wulixb.iphy.ac.cn 218101-1 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 63, No.

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218101 ? C, 并且相变前后电阻率变化幅度才

2 个数量级. Granqvist 等[15] 制备出了 VO2/ITO 复合薄膜, 但 受限于ITO的透过率, 只在1000―1700 nm范围内 有一定的调控能力. 佟国香等 [16] 通过磁控溅射技 术和热氧化退火工艺在FTO上制备出了W掺杂的 VO2 薄膜, 虽然相变温度降至

35 ? C, 热滞回线收 窄至

4 ? C, 但由于 FTO 的透过率在波长大于

1500 nm时急剧下降, 复合薄膜透过率受此限制, 在红外 波段最大透过率才达到42%, 其红外调控能力有限. 相比ITO, FTO等透明导电薄膜, AZO薄膜制备工 艺简单, 容易形成结构单一的晶体, 稳定性好, 元 素资源丰富, 在可见光和近红外范围内透过率高、 电阻率低. 若在玻璃和 VO2 之间引入 AZO 导电缓 冲层, 一方面有助于VO2 薄膜的取向生长和结晶质 量的提高, 另一方面通过复合膜层的设计可以有效 调节薄膜的光学、 电学参数, 从而改善薄膜的热致 光电特性, 更好地将 VO2 热致相变的特性应用于 各类光电子器件. 本文选择 AZO 导电玻璃作为基 底, 室温下用直流磁控溅射的方法在其表面沉积纯 金属钒膜, 然后在空气中进行热氧化退火, 制备了 VO2/AZO 复合薄膜, 探索了不同退火条件下薄膜 的结晶质量, 测试分析了该复合薄膜的结构、 组分、 相变特性及光电特性.

2 实验应用JC500-3/D型磁控溅射镀膜机, 首先采用 直流磁控溅射法在 AZO 导电玻璃和普通玻璃表面 上沉积纯金属钒膜, 然后放入退火炉中进行热氧 化退火, 分别制备了VO2/AZO复合薄膜和VO2 薄膜. 靶材为金属钒靶, 纯度为 99.9%, 直径为

120 mm, 厚度为

5 mm. 基底分别为 AZO 导电玻璃和 普通玻璃, 其中 AZO 导电玻璃采用钠钙玻璃作为 基板, 一面覆盖有掺铝氧化锌(ZnO: Al)薄膜, 其中 Zn: Al = 5:

95 (at. %), 厚度约为350 nm, 薄膜方 块电阻为

10 ?/ , AZO 薄膜在可见光和近红外范 围内的透过率高达80%. 所有基底均利用超声波清 洗器进行清洗, 超声波频率为

40 kHz, 先在去离子 水中清洗, 再按照丙酮、 无水乙醇、 去离子水的顺序 依次清洗, 每次清洗时间均为

15 min;

然后用洗耳 球将基底表面水滴吹落后放入电热恒温干燥箱中, 设定温度

80 ? C, 干燥

20 min 后取出. 直流溅射电 压为

400 V, 溅射电流为

2 A, 靶间距为

80 mm, 溅 射室本底真空度为 3*10?3 Pa, 用纯度为 99.999% 的高纯氩气作为溅射气体, 氩气流量为

100 sccm, 溅射时工作气压稳定在 4.5*10?1 Pa, 基底的温度 均为室温, 沉积钒金属薄膜的厚度约为

300 nm. 采 用上述工艺参数在普通玻璃基底和 AZO 导电玻璃 基底上溅射金属钒膜后, 分别将样品放入 SX2-4-10 箱式退火炉中进行热氧化退火, 温度为 380―420 ? C, 时间为 2―4 h, 从低成本工艺出发, 所有退火 过程均在空气中进行, 不需要另外通入其他气体. 为了更好地表征薄膜内各元素的价态, 采用北京埃 德万斯离子束研究所生产的 LKJ-1D-150型离子束 刻蚀机对复合薄膜逐层刻蚀, 刻蚀腔内本底真空为 5*10?4 Pa, 用纯度为 99.999% 的氩气作为工作气 体, 刻蚀过程中气压稳定在 1.9*10?2 Pa, 束流密 度为?0.01 mA/cm2 , 离子能量为315 eV. 采用日本 Rigaku 生产的 MiniFlex600 型X射线衍射仪 (XRD) 分析样品的相组成和结晶状态, 靶源为 CuKα, λ = 0.15405 nm, 工作电流