PDF《TGA/DSC 3+》

聚合物68.2%;

碳黑21.8%;

残余物(主 要是氧化锌)3.6%. 极其广泛的应用 热重分析可以提供多种材料的组分和热稳定性的定量信息. 实验快速而且可以分析非常 小的样品. 除了样品质量外,TGA/DSC还可 以同步测量样品的热流,这使得 仪器可以检测无质量变化时的热 效应,例如,熔融、玻璃化转变 和固-固转变. DSC信号也可以定量分析,用于 测定转变和反应焓. TGA/DSC是功能强大的综合性 仪器,用于表征材料在精确受 控气氛条件下的物理和化学性 能.TGA/DSC在许多领域(如塑 料、建筑材料、矿物质、药物和 食品)为研究开发和质量控制提 供大量有价值的信息. 能用TGA/DSC测定的热效应和热过程举例: TGA DSC ? 组分定量分析(水分、 填料、 聚合物组分、 各种材料等) ? 熔融行为 ? 气体的吸附和解吸附 ? 结晶 ? 分解过程动力学 ? 多晶型 ? 升华、 蒸发、 汽化 ? 相图 ? 热稳定性 ? 玻璃化转变 ? 氧化反应和氧化稳定性 ? 反应动力学 ? 分解产物、 溶剂、 溶剂化物的鉴定 ? 比热容 ? 水分的吸附和解吸附 ? 反应焓和转变焓 ? 假性多晶态 ? 居里温度的测定

11 石膏的热分析 石膏,CaSO4・2H2O,在300?C以下失去结 晶水.杂质组分碳酸钙在700?C左右分 解.硫酸钙在1200?C以后分几个台阶分 解.同步DSC曲线显示了另外两个由固- 固转变所产生的热效应,一个在390?C附近,由g-CaSO4(无水石膏III)向b-CaSO4( 无水石膏II)转变;

另一个在1236?C左右,b-CaSO4向a-CaSO4(无水石膏I)转变.后面稍低于1400?C的是熔融峰,显 示为比较尖锐的吸热峰. 高岭石 高岭土是造纸工业中使用的白色矿石,也用作塑料的添加剂和用于生产瓷器.高岭土的主要成分是高岭石,Al2Si2O5(OH)4,它在450?C和600?C之 间脱水,这是TGA曲线上重量损失的原 因.本例中显示了三种不同高岭石含量 的高岭土样品测试曲线.高岭土A的DSC 曲线在575?C有一个小峰,它是a石英向b 石英固-固转变的特征.1000?C左右的放 热峰是由于多铝红柱石的形成. 油的挥发性 根据ASTM D 6375的Noack测试方法,用 于评价润滑油在某个特定温度下相比于 某个参比油的挥发性即挥发损失.测试 程序总结在图例中.参比油达到规定的 质量损失10.93%用了11.9min,被测试 的油样在同样的时间内失重8.8%,因此 其Noack挥发性是8.8%.这种方法可以 快速可靠的表征油的挥发性.

12 温度和热流校正 温度和热流的校正通常采用经过认证的 纯金属.金和钯可用于校准和校正TGA/ DSC 1最高温度下(1100?C或1600?C)的温 度和........