编辑: 静看花开花落 2019-08-29

1 .

5 .

2 K、C a 、Na 、Mg含量 用水定量稀释试样溶液和空白溶液 ,每100mL的稀释溶液 ,分 别加

5 m L

1 3

3 g / L的硝酸镧 、5 m L

1 0

0 g / L氯化铯、5 m L

6 m o l / L盐酸 ,在相同条件下 ,测量试 样溶液和空 白溶液的吸光度 ,计算样 品中 K、C a 、N a 、M g的含量.

1 .

5 .

3 P b 、C r 、C d含量 取湿式消解 试样 ,按照上述仪器工作条件 ,直接用石墨炉原子吸收 光谱法进行测定.

1 .

5 .

4 As 、Hg含量 分别 准确移取

1 0 m L试样 溶液和空 白溶液 于25mL容量瓶 中,加5mL6mol/L盐酸、2 .

5 mL

5 0 g / L硫脲 ,定容 ,用5%的盐酸作载流和标 准空 白、以1%硼氢化钾溶 液( 硼氢化钾

1 %,氢氧化钾

0 .

5 %)作还原剂 ,将样 品溶液过滤至样 品管后 ,按照其仪器条件 直接测定标准溶液和试液荧光值 ,计算样品中 A s的含量 . 用2%的硝酸作载流和标准空 白,以0.5%硼氢化钾溶液( 硼氢化钾

0 .

5 %,氢氧化钾

0 .

5 %) 为还原剂并按照上述 № 测定仪器工作条件 ,测定 H g含量.

2 结果与讨论

2 .

1 方 法学考 察2.1.1标准曲线与线性 C u 、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、M g 、P b 、C r 、C d 、A s 、/ - l g等13种标 准溶液质量浓度范围、标准 曲线 、回归方程见表

4 、表5.表4Cu、F e 、M n 、Z n 、K 、C a 、N a 、Mg 线性测定结果

2 .

1 .

2 精密度试验 称取 白刺果粉 l 号样 品 6份 ,按照上述样 品前处理 、仪器工作条件 、测定 步骤 ,测定该果粉样 品的 C u 、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、Mg 、P b 、C r 、C d 、A s 、H g含量 ,各 元素 含量测定结 果相对 标准偏差 分别为

2 .

5 6 % 、2 .

4 6 % 、0 .

9 9 %、4 .

5 8 %、0 .

4 1 %、1 .

2 8 %、

0 6

2 、 .

6 7%

3 7

3 2

8 0彩746%

4 0

3 8

3 8 ・

3 5 ・ 广东微量元素科学

2 0

0 9年GUANGD0NGWE I UA N G Y U A N S U K E X U E 第16卷第 8期2.1.3回收率试验 称取白刺果粉 1号样品

1 8 份 ,分别按照表

6 、表7所述 3个质量浓度梯度, 每个梯度做 2个平行样 ,每份添加

1 m L ,其中6份添加 C u 、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、Mg混 合标准溶液,6份添加 P h 、A s 、c r 、C d混合标准溶液 ,湿式消解法处理样品;

最后 6份添加 H g 标准溶液 ,微波消解法处理样品,按照上述条件、步骤分别测定各元素含量 ,计算回收率 ,结果 见表

6 、表7.表6Cu、F e 、M n 、Z n 、K 、C a 、N a 、Mg回收率试验结果 表7Pb、C r 、C d 、A s 、Hg回收率试验结果

2 .

2 样 品测定 结果 按照上述方法测定 了3种植物果粉中各元素的含量 ,结果见表

8 、表9.・36・2009 生 广东微量元素科学 G U A N G D O N G WE I L I A N G Y U A N S U K E X U E 第16卷 第 8期 ・

3 7 ・

8 .

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