DOC《纯铂化学分析方法》

纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 2019年1月 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进

1 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展,市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长,贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地.

我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长.铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命.因此,催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息,这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求. 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[1].该方法主要分析对象为粉末试样,对海绵样品的处理相对简单,不易污染,但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了.全过程至少需要3个工作日.此外,该方法粉末标准样品的配制,不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体,而且还需花费大量的人力、物力和时间. 资料调研表明,为解决粉末法的不足,采用溶液进样、ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)或ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7].我们研究的纯铂分析方法,在不使用铂基体匹配的条件下,完全满足产品标准GB/T1419-2015规定元素测定要求. 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验,用样品进行了准确度及精密度考察,样品加标回收率为85.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为1.26%-9.09%.

2、实验部分 2.1仪器及工作条件 美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪.工作条件列于表1. 表1. 仪器工作条件 测定条件 载气流速 保护气流速 冷却气流速 预燃时间 积分时间 参数值 0.2L/min 0.8L/min 15L/min 35s 5s 测定条件 分析功率 观测高度 观测方式 积分方式 进样速率 参数值 1.2kw 15mm 轴向观测 峰面积 1.5mL/min 2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2. 表2. 杂质元素推荐的测定谱线波长 元素 波长(nm) 元素 波长(nm) 元素 波长(nm) Ag 338.289 Cr 284.325 Rh 343.489 AL 396.153 Cu 324.752 Ir 224.268 Pd 340.458 Fe 259.939 Si 288.158 Au 267.595 Mg 280.271 Zn 206.200 Ni 221.648 Mn 257.610 Ru 349.894 Bi 223.061 306.766 Sn 283.998 242.170 Pb 220.353 405.781 2.3 装置 聚四氟乙烯消解罐,容积30mL.. 烘箱. 2.4试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MΩ.cm-1的水. 2.4.1 氢氧化钾. 2.4.2 硝酸(ρ1.42g/mL). 2.4.3 盐酸(ρ1.19g/mL). 2.4.4 过氧化氢(30%,v/v). 2.4.5盐酸(1+1). 2.4.6 钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(2.4.3),2mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 钯. 2.4.7 铑标准贮存溶液:称取0.1000 g铑粉(质量分数≥99.99%),置于50 mL玻璃管中,加入8 mL盐酸(2.4.3),2 mL过氧化氢(2.4.4),封管.在150℃下溶解48 h,冷却、开管.将管内试液用盐酸(2.4.5)洗入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液 1mL含1.0 mg铑. 2.4.8 铱标准贮存溶液:称取0.1000 g铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8 mL盐酸(2.4.3)、2 mL过氧化氢(2.4.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300 ℃±5 ℃,恒温溶解72 h.取出,冷却,置于冰箱中冷冻2 h.取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(2.4.5)洗入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1.0mg铱. 2.4.9 钌标准贮存溶液:称取0.1000 g钌粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管,加入已用冰水冷却的8 mL盐酸(2.4.3)、2 mL过氧化氢(2.4.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃±5 ℃,恒温溶解72 h.取出,冷却,置于冰箱中冷冻2 h.取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(2.4.5)洗入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1.0 mg钌. 2.4.10 金标准贮存溶液:称取0.1000g金属金(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(2.4.3),2mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 金. 2.4.11 锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锌. 2.4.12铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(2.4.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铅. 2.4.13 铋标准贮存溶液:称取0.100 0g金属铋(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2), 盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(2.4.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铋. 2.4.14 锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),0.5mL硝酸(2.4.2),低温加热溶解完全,用盐酸(2.4.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锡. 2.4.15锰标准贮存溶液:称取0.1000g金属锰(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 锰. 2.4.16 镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 镁. 2.4.17铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铝. 2.4.18 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铜. 2.4.19银标准贮存溶液:称取0.100 0g金属银(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入4mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入70mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 银. 2.4.20 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铁. 2.4.21 镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),1mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 镍. 2.4.22 铬标准贮存溶液:称取0.1000g金属铬(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),1mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 铬. 2.4.23 硅标准贮存溶液:称取0.100 0g单质硅(质量分数≥99.99%),置于30mL聚四氟乙烯消化罐中,加入2g氢氧化钾(2.4.1),放入烘箱中,于150℃下溶解16h,取出,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg 硅. 2.4.24 混合标准溶液A:分别移取5.00 mL标准贮存溶液(2.4.6~2.4.14),置于100mL........