PDF《重量法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 635―2012 土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法 Soil-Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate -Gravimetric method (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2012-02-29 发布 2012-06-01 实施 环境保护部发布 I 目次前言II 警告

1 1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 术语和定义.1

4 方法原理.1

5 干扰和消除.1

6 试剂和材料.2

7 仪器和设备.3

8 样品.3

9 分析步骤.4

10 结果计算与表示.5

11 精密度和准确度.5

12 质量保证和质量控制.5

13 废物处理.6

14 注意事项.6 附录 A(资料性附录)本标准与 ISO11048-1995(E)的章条编号对照

7 附录 B(资料性附录)本标准与 ISO11048-1995(E)的技术性差异及其原因

9 附录 C(资料性附录)ISO11048 的实验室间验证结果.10 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤中水溶性 和酸溶性硫酸盐的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的重量法. 本标准的技术内容为修改采用《土壤质量 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定方法》 (ISO11048-1995) .附录 A 给出了本标准与 ISO11048-1995 章条编号对照一览表,附录 B 给出了本标准与 ISO11048-1995 的技术性差异及其原因. 本标准为首次发布. 本标准附录 A~附录 C 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:鞍山市环境监测中心站. 本标准环境保护部

2012 年2月29 日批准. 本标准自

2012 年6月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法 警告: 受污染的土壤样品在酸化和加热过程中会产生有毒气体, 样品操作过程应在通风 橱内进行,并采取相应的防护措施.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的重量法. 本标准适用于风干土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的测定. 测定水溶性硫酸盐,当试样量为 10.0 g,采用

50 ml 水提取时,本方法的检出限为 50.0 mg/kg,测定范围为 200~5.00*103 mg/kg;

当试样量为 50.0 g,采用

100 ml 水提取时,本方 法的检出限为 20.0 mg/kg,测定范围为 80.0~1.00*103 mg/kg.测定酸溶性硫酸盐,当试样量 为2.0 g 时,本方法的检出限为

500 mg/kg,测定范围为 2.00*103 ~2.50*104 mg/kg.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适用于 本标准. HJ

168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范 ISO

11048 土壤质量水溶性和酸溶性硫酸盐的测定方法(Soil quality-Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate)

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 水溶性硫酸盐 water-soluble sulfate 是指在本标准规定条件下,土壤中能够被 1:2 和1:5(土水比 m/V)的去离子水所提 取的硫酸盐. 3.2 酸溶性硫酸盐 acid-soluble sulfate 是指在本标准规定条件下,土壤中能够被 1:50(土稀盐酸比 m/V)的6mol/L 稀盐酸 所提取的硫酸盐.

4 方法原理 用去离子水或稀盐酸提取土壤中的硫酸盐, 提取液经慢速定量滤纸过滤后, 加入氯化钡 溶液,提取液中的硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀.沉淀经过滤、烘干、恒重,根据硫酸钡沉 淀的质量计算土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的含量.

5 干扰和消除 5.1 当提取液中硝酸根、磷酸根和二氧化硅浓度分别大于

100 mg/L、10 mg/L 和2.5 mg/L 时产生正干扰;

铬酸根、三价铁离子和钙离子浓度分别大于

10 mg/L、50 mg/L 和100 mg/L

2 时产生负干扰.可以通过适当稀释提取液使干扰物浓度低于控制浓度,来消除干扰. 5.2 样品中的硫化物会对酸溶性硫酸盐的测定产生正干扰.消除方法:取20 ml 盐酸溶液 (6.9)于500 ml 烧杯中,加热至沸腾.停止加热,边搅拌边加入

2 g 制备好的土壤试样, 再继续酸提取操作. 5.3 提取液中的有机物含量过高(即高锰酸盐指数>

30 mg/L)可能由于共沉淀的吸附作用 而干扰测定.消除方法:将一定体积的试料移至铂蒸发皿中,加入

2 滴甲基橙溶液(6.12) , 用盐酸溶液 (6.9) 或氢氧化钠溶液 (6.11) 中和至 pH 值5~8, 再加入 2.0 ml 盐酸溶液 (6.9) , 将蒸发皿放置水浴中蒸至近干,然后加入

5 滴氯化钠溶液(6.8) ,蒸干.将蒸发皿移至马弗 炉中,在700℃下加热

15 min,至蒸发皿完全红热且内熔物成灰.将蒸发皿冷却后用

10 ml 水湿润灰渣,加入

5 滴盐酸溶液(6.9) ,置于沸水浴中蒸干,然后缓慢冷却,再加入

10 ml 水后全部转移至 500ml 烧杯中,待测.

6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电导率小于 0.2 mS/m(25℃时测定)去离子水. 6.1 浓盐酸:ρ(HCl)=1.12 g/ml. 6.2 乙醇:φ(CH3CH2OH)=95 %. 6.3 氨水:ρ(NH3?H2O)=0.88 g/ml. 6.4 硝酸:ρ(HNO 3)=1.39 g/ml. 6.5 无水碳酸钠(Na2CO3) . 6.6 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA?2H2O) . 6.7 乙醇胺(NH2CH2CH2OH) . 6.8 氯化钠溶液:ρ(NaCl)=100 g/L 称取

10 g 氯化钠溶于水中,稀释至

100 ml. 6.9 盐酸溶液:c(HCl)=6 mol/L 量取

500 ml 浓盐酸(6.1)溶于水中,稀释至

1 L. 6.10 氯化钡溶液:ρ(BaCl2)=100 g/L 称取

100 g 氯化钡(BaCl2?2H2O)溶于约

800 ml 水中,必要时加热助溶,冷却后稀释 至1L. 6.11 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5 mol/L 称取

200 g 氢氧化钠溶于

1000 ml 水中.聚乙烯瓶中保存. 6.12 甲基橙溶液:ρ =1 g/L 称取约 0.1 g 甲基橙溶于

50 ml 水中,加热助溶,冷却后稀释至

100 ml.玻璃滴瓶中保 存. 6.13 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1 mol/L 称取

17 g 硝酸银溶于约

800 ml 水中,稀释至

1 L.棕色瓶中避光保存. 6.14 氨水溶液:1+1. 6.15 坩埚洗液

3 称取

5 g 乙二胺四乙酸二钠盐(6.6) ,并量取

25 ml 乙醇胺(6.7)溶于

1 L 水中. 6.16 定量滤纸:慢速,Ф12.5cm. 6.17 红色石蕊试纸.

7 仪器和设备 7.1 土壤前处理器具:木锤、土壤粉碎机、研钵、样品筛(2 mm、0.25 mm)等. 7.2 玻璃容器:能够盛装

10 g、50 g 和200 g 土壤的磨口玻璃容器. 7.3 天平:精度分别为 0.1g 和0.0001 g. 7.4 振荡器:振荡频率可达

360 r/min. 7.5 真空抽滤装置:真空泵、缓冲瓶、500 ml 接收瓶等. 7.6 恒温烘箱. 7.7 干燥器:无水变色硅胶. 7.8 带盖聚乙烯瓶:250 ml. 7.9 瓷漏斗(布氏漏斗) :直径为

100 mm. 7.10 具塞比色管:10 ml. 7.11 玻璃砂芯漏斗(玻璃熔结坩埚) :容积

30 ml 和G4 孔径.使用前在坩埚洗液(6.15) 中浸泡过夜,用水反复抽滤洗涤.用前烘干至恒重.恒重方法:在105±2℃下烘干 1h 并在 干燥器内冷却,准确称重.反复烘干,每次烘干 10min,干燥器内冷却至室温,直至两次最 近的质量差在 0.0002g 以内,记录玻璃砂芯漏斗最后质量. 7.12 铂蒸发皿:250ml. 7.13 恒温箱. 7.14 马弗炉:温度可达 900℃. 7.15 水浴锅:温度可达 100℃. 7.16 一般实验室常用仪器和设备.

8 样品 8.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T166 的相关规定采集和保存土壤样品. 8.2 试样的制备 风干后的样品过 2mm 筛, 用四分法缩分土样制得一份约为 200g 的样品. 过0.25mm 筛, 进一步缩分约 50g(用于 1:2 土水比水溶性硫酸盐的测定)或约 10g(用于 1:5 土水比水 溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐的测定)的试样.将试样放在适合的容器中,在不超过 40℃下 干燥,直至试样每隔 4h 称重的质量差应小于 0.1%(m/m) ,并于干燥器内冷却. 注1:如过 2mm 筛截留下来的材料含有石膏块应手工捡出,粉碎后过 2mm 筛合并到已过筛的筛分中. 注2:可使用其它缩分法缩分土壤样品. 8.3 试料的制备 8.3.1 以1:5 土水比提取水溶性硫酸盐 称取 10.0g 试样(8.2)于250ml 聚乙烯瓶中,加入 50.0ml 水,拧紧瓶盖,置于振荡器 上,在20~25℃下以 150~200 r/min 震荡提取 16h.使用慢速定量滤纸,在布氏漏斗上过滤提

4 取液至

500 ml 接收瓶,转移至 50ml 比色管中,记录提取液的体积,待测. 8.3.2 以1:2 土水比提取水溶性硫酸盐 称取 50.0g 试样(8.2)于250ml 聚乙烯瓶中,加入 100.0ml 水,拧紧瓶盖,置于振荡器 上,在20~25℃下以 150~200 r/min 震荡、提取 16h.使用慢速定量滤纸,在布氏漏斗上过滤 提取液至

500 ml 接收瓶,转移至 100ml 比色管中,记录提取液的体积,待测. 8.3.3 酸溶性硫酸盐的提取 称取 2.0g 试样(8.2)于500ml 烧杯中,缓慢加入 100.0ml 盐酸溶液(6.9) .在烧杯上 盖上表面皿,在通风橱中加热至沸腾,小火煮沸 15min.然后用适量水........