PDF《中华人民共和国行业标准》

中华人民共和国行业标准 食品添加剂 维生素 C 磷酸酯镁 YY 0036-91 本标准适用于维生素 C 经磷酸酸化成盐后所制得的维生素 C 磷酸酯镁,该产品添加于 各类食品作营养强化剂.

学名称:L―抗坏血酸―单氧―磷酸酯镁 分式:C12H12O18P2Mg3・10H2O 分子量:759.22(以C12H12O18P2Mg3・10H2O (计,采用

1987 年国际原子量表)

1 技术要求 1.1 性状 本品为白色或微黄色的粉末;

无臭、无味;

具有吸湿性;

在光、热和空气中较稳定. 本品不溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚等有机溶剂,溶于水,易溶于稀酸. 1.2 项目和指标:为表中规定 项目指标含量(以C12H12O18P2Mg3 计),% ≥

95 含磷酸盐(以磷 P 计),% ≤ 1.0 含氯化物(以氯 Cl 计),% ≤ 0.50

2 干燥失重,% 18±

1 比旋度〔a〕**20D,(°) 14.6±2 PH 值8.0±1 重金属(以铅 pb 计),% ≤ 0.002 砷盐(以砷 As 计),% ≤ 0.0003

2 检验方法 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 盐酸(GB 622):0.1mol/L 盐酸溶液;

氢氧化钠(GB 629):0.1mol/L 氢氧化钠溶液;

氢氧化钠(GB 629):2mol/L 氢氧化钠溶液;

镁试剂溶液:用100mL2mol/L 氢氧化钠溶液溶解 50mg 镁试剂 1,摇匀,即得;

100g/L 三氯化铁盐酸溶液:称取三氯化铁(HG3-1085)10g 置于 100mL 容量瓶中,用0.1 www.grainnet.cn mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得. 2.1.2 鉴别方法 a.取本品约 50mg,加0.1mol/L 盐酸溶液 5mL,加100g/L 三氯化铁盐酸溶液

2 滴,即显 酒红色. b.取本品,加0.1mol/L 盐酸溶液制成每 1mL 中含 20μg 的溶液,照分光光度法(《中华人 民共和国药典》1985 年版二部附录第

20 页)测定,在237nm 处有最大吸收;

加0.1mol/L 氢氧 化 钠溶液制成每 1mL 中含 20μg 的溶液,照分光光度法测定,在261nm 处有最大吸收. c.取本品约 50mg,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节 PH=10,加入镁试剂溶液

2 滴,显蓝色沉 淀. 2.2 维生素 C 磷酸酯镁含量的测定 2.2.1 原理 在酸性溶液中,维生素 C 磷酸酯镁在 237nm 处有最大吸收,且符合朗伯比尔定律.据此 可 测出样品溶液的吸光度,以百分吸收系数(E**1%1cm)计算百分含量. 2.2.2 测定方法 称取本品 0.1g(准至 0.0002g)置于 100mL 容量瓶中,用0.1mol/L 盐酸溶液(4.1.1.1)溶解 并稀释至刻度;

从中吸取 1.0mL 置于 50mL 容量瓶中,用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀. 将此液置于 1cm 石英比色皿中,用紫外分光光度计于 237nm 处测定吸收度.以0.1mol/L 盐酸溶液为空白. 2.2.3 分析结果的表述: A*5000 X1(%)= -*100 1) 0.7627*m1*324*L 式中: X1――维生素 C 磷酸酯镁(以C12H12O18P2Mg3 计)含量;

A――样品的吸收度;

L――光路的长度,cm;

m1――样品的质量,g;

5000――样品的稀释倍数;

0.7627――样品以无水计的换算因数;

324――样品的百分吸收系数(E**1%1cm). 2.3 磷酸盐的测定 2.3.1 原理 在酸性溶液中,磷酸根与钼酸盐反应生成磷钼酸络合物,再用氯化亚锡还原,得到钼蓝 色溶液.用分光光度计测定其吸收度,根据标准磷酸盐溶液的工作曲线,计算出样品的含磷 量. 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 钼酸铵硫酸溶液:称取 25g 钼酸铵 GB (657)于1000mL 的容量瓶中,加入 175mL 的水 使之溶解,得Ⅰ液;

小心地把 280mL 硫酸(GB 625)加到 400mL 的水中,得Ⅱ液;

将冷却的Ⅱ液倒入Ⅰ液容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得. 2.3.2.2 氯化亚锡丙三醇溶液:称取 2.5g 氯化亚锡(GB 638)于100mL 丙三醇(GB 687)中, 在水浴中加热并用玻璃棒搅搓助溶. www.grainnet.cn 2.3.2.3 磷酸二氢钾标准溶液:1mL 含1mg 的磷. 2.3.3 样品溶液 称取样品 0.1g(准至 0.0002g)置于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得. 2.3.4 测定方法 精密吸取样品溶液(4.3.3)10.0mL 于50mL 容量瓶中,用水稀释至约 40mL,再加入 4mL 钼 酸铵硫酸溶液,最后滴入