PDF《离子色谱法测定费森尤斯配方透析液各 种离子的含量》

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9 离子色谱法测定费森尤斯配方透析液各 种离子的含量 钟新林 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词:费森尤斯配方透析液、离子色谱、碳酸氢盐 Key words:Ion chromatography;

Dialysis Solution;

Bicarbonate 引言 人工透析液用于慢性肾功能衰竭的治疗和中毒的血液净化,其配方有多 种类型.

费森尤斯配方的透析液属于无糖碳酸氢盐透析液,其储备液由A/B两 种组分,其中A液由氯化钠/氯化镁/氯化钙/氯化钾/冰醋酸配成,B液为碳酸氢 钠.使用时按A:B:水=1:1.225:32.775配成. 现有的血液透析行业标准为《YY0598-2006血液透析液及相关治疗浓缩 物》,仍采用滴定法测定氯离子和碳酸氢盐,但是混合液中醋酸和碳酸氢根 的测定会互相干扰.而醋酸根的测定则使用离子排斥色谱法测定.现有的方 法中没有一种能同时测定混合液中碳酸根/醋酸根/氯离子的办法.而阳离子 的检测则可使用GB/T 15454离子色谱法进行测定.而离子色谱也能用于碳酸 根,醋酸根及氯离子的测定.本文考察了离子色谱法测定所有这些离子的方 法可行性. 样品前处理 按照配制说明的比例用超纯水配制的A液与B液的混 合液,取2.000 mLA液,2.450 mL B液,65.550 mL超纯 水混合在一起.然后过0.22 ?m微膜过滤后直接进样.样 品现配现做,因为做弱碱环境中,碳酸氢盐与钙离子长时 间存放会有碳酸钙沉淀产生,且醋酸也会变质. 结果与讨论 阴离子部分 色谱系统的确定 电导检测器是一种具有较高灵敏度的通用型检测器. NaOH或KOH是一种非常理想的淋洗液,淋洗液中的Na+ 或K+ 在抑制器中与再生液中的H+ 发生交换,H+ 与OH- 结合 成低电导的水,使淋洗液背景的电导大大降低,同时增加 了被测离子的灵敏度.但这种碱性溶液非常容易吸收空气 中的CO2,CO2在碱性溶液中转变成淋洗液强度较OH强的 CO3 2- ,导致高的噪音并改变色谱行为,并且使CO3 2- 无法 测定.淋洗液在线发生器可获得纯的OH- 溶液,并且通过 其淋洗液纯化系统完全去除淋洗液中的CO3 2- ,使CO3 2- 的 测定成为可能. 由于样品为中的离子含量极高,因此需要使用高柱容 量且能良好分离乙酸、氯离子及碳酸根的AS15柱,并且 减少定量环体积到5 ?L.在20 mmol/L浓度淋洗液下,乙酸/氯离子/碳酸根能与其他常见的阴离子例如F/硝酸根/硫 酸根等得到良好分离,因此选用此条件进行试验.分析色 谱图见图1. 测试条件 仪器:Thermofisher Dionex ICS-2000带免试剂淋洗 液发生系统及淋洗液纯化系统. 阴离子分析: 分离柱: IonPac AS15 (4*250mm) 保护柱: IonPac AG15 (4*50mm) 流动相:淋洗液自动发生器发生20mmol/L KOH 流速:1.5mL/min 进样体积:5?L 检测方式:抑制型电导检测. 阳离子分析: 分离柱: IonPac CS12A 4*250mm 保护柱: IonPac CG12A 4*50mm 流动相:淋洗液自动发生器发生20mmol/L MSA 流速:1.0mL/min 进样体积:25?L 检测方式:抑制型电导检测. 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 16.8 -100

125 250

375 600 e c n e r e f e R

1 e l p m a S

2 μS min

2 1 1-Ac 2-Cl 3-HCO3 线性和检测限 使用带淋洗液纯化系统的自动淋洗液发生装置,可 以产生几乎不含碳酸根的淋洗液(常规水中含有空气溶 解的二氧化碳,因此人工配制的淋洗液中也含后碳酸 根),可以很好的测量样品里面的碳酸根而没有淋洗液 本底导致的问题.因为醋酸和碳酸均为弱酸,在高浓度 下不能完全电离,因此为非理想溶液,其电导响应非线 性,需要使用峰面积定量,二次方程拟合,而氯离子则 为线性.标准曲线图见图2,标准曲线方程见表1. 以3倍噪音计算,醋酸根的检出限为0.002 mmol/L, 氯离子的检出限为0.002 mmol/L,碳酸氢根的检出限为 0.04mmol/L. 精密度及准确度 实际样品连续六次进样,醋酸根的相对标准偏差 (RSD%)为0.60%,氯离子为0.26%,碳酸氢根为 0.77%. 把样品稀释一倍,分别加入约系数后样品浓度的 50%,100%,150%的标准品,各加标各做三次.计算 加标回收率.结果如表2所列. 阳离子部分 色谱条件的选择 样品中只含有常见的钠离子、钾离子、镁离子和钙 离子,因此使用IonPac CS12A柱,采用20mmol/L甲基磺 酸等度淋洗.分析色谱图见图3.