PDF《水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 665-2013 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法 Water quality-Determination of ammonium nitrogen by continuous flow analysis(CFA) and Salicylic acid spectrophotometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2013-10-25发布 2014-01-01实施 环境保护部发布 I 目次前言.II

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 干扰和消除.2

5 试剂和材料.2

6 仪器和设备.4

7 样品.4

8 分析步骤.4

9 结果计算与表示.5

10 精密度和准确度.5

11 质量保证和质量控制.6

12 注意事项.7 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境, 保障人体健康,规范水中氨氮的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站. 本标准验证单位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测 站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站. 本标准环境保护部2013年10月25日批准. 本标准自2014年1月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法

1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定. 当采用直接比色模块,检测池光程为30mm时,本方法的检出限为0.01mg/L(以N计), 测定范围为0.04mg/L~1.00mg/L;

当采用在线蒸馏模块,检测池光程为10mm时,本方法的检 出限为0.04mg/L(以N计),测定范围为0.16mg/L~10.0mg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. HJ

536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 3.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块, 在密闭的管路中连续流动, 被气泡按 一定间隔规律地隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行 光度检测. 3.2 化学反应原理 在碱性介质中, 试料中的氨、 铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液释放出来的次氯酸根反应生 成氯胺.在40℃和亚硝基铁氰化钾存在条件下,氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物, 于660nm 波长处测量吸光度. 参考工作流程图,见图

1 和图 2.

1 蠕动泵

2 混合圈

3 混合反应圈

4 加热池(圈)40℃ G 空气

5 流动检测池 30mm 660nm

6 除气泡 S 试样 0.60ml/min W 废液 R1 缓冲溶液 1(5.18)0.60ml/min R2 水杨酸钠溶液Ⅰ(5.20)0.32ml/min R3 亚硝基铁氰化钠溶液(5.22)0.16ml/min R4 二氯异氰脲酸钠溶液Ⅰ(5.23)0.32ml/min 图1直接比色法测定氨氮参考工作流程图

2 1 蠕动泵

2 混合(反应)圈3.1 加热池 120℃ 3.2 蒸馏装置

4 加热池 40℃

5 流动检测池 10mm 660nm

6 除气泡 W 废液 R1 蒸馏试剂(5.16)1.60 ml/min R2 硫酸溶液Ⅰ(5.13)0.42 ml/min S 试样 0.60 ml/min R3 缓冲溶液Ⅱ(5.19)0.80 ml/min R4 水杨酸钠钠溶液Ⅱ(5.21)0.32 ml/min G1 空气 R5 二氯异氰脲酸钠溶液Ⅱ(5.24)0.23 ml/min ReS 二次进样 0.16 ml/min G2 氮气(5.30) 图2蒸馏后比色法测定氨氮参考工作流程图

4 干扰和消除 4.1 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5.28)除去. 4.2 当样品中钙离子、锰离子和氯离子浓度分别大于 150mg/L、10mg/L、10000mg/L 时, 会对分析产生正干扰.可参照 HJ

536 对样品进行预蒸馏或直接采用带在线蒸馏的模块(图2)分析.样品中镁离子、铁离子浓度不高于 300mg/L 时,对氨氮测定无影响. 4.3 当样品的 pH>10 或pH