PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

1 个程序空白 试液. 8.1.3 标准溶液的制备 用硝酸溶液(5.8)稀释贵金属标准储备液到指定浓度.每种贵金属配制至少

5 个不同浓度的标准 溶液,其浓度应处于仪器的最佳测试范围. 8.2 仪器校准与分析条件设定 8.2.1 ICP-OES方法 8.2.1.1 仪器校准 根据仪器使用说明书, 对仪器进行校准. 进入波长校正界面, 将样品管插入波长校正液中, 等待 1~

2 min 以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量.用已知元素的波长校正发射光谱,以确保各波段波 长与检测器像素之间完全吻合. 8.2.1.2 分析条件 根据仪器使用说明书,分别设定 Pt、Pd、Rh 的定量分析条件.其中 Pt、Pd、Rh 元素的分析谱线 宜选择表

1 中的数值. 表1测定元素原子发射光谱线 元素 主分析谱线/nm 次分析谱线/nm Pt 265.945 214.423 Pd 363.470 340.458 Rh 343.489 233.477 8.2.2 ICP-MS方法 8.2.2.1 仪器校准 根据仪器使用说明书,对仪器进行校准.进入调谐界面,将样品管插入调谐液中,等待 1~2 min 以便提升调谐液、稳定调谐液流量.调整等离子体参数、透镜系统参数等各项参数,以确保灵敏度、氧4HJ 509―2009 化物离子、分辨率等各项性能指标处于仪器安装验收指标值的±30%以内. 8.2.2.2 分析条件 8.2.2.2.1 根据仪器使用说明书,分别设定 Pt、Pd、Rh 的定量分析条件.其中 Pt、Pd、Rh 元素的质量 数宜选择表

2 中的数值. 表2测定元素质量数 元素 质量数 Pt

195 Pd

105 Rh

103 8.2.2.2.2 为消除仪器性能的漂移和标准溶液与未知试液之间基体差异的干扰, 可通过分析试液中内标 元素的背景值,对仪器的响应进行归一化处理. a)内标元素选择的要求: ――待测试液中不含有的元素;

――与分析元素质量接近;

――电离电位与分析元素相近;

――不受同量异位素重叠或多原子离子干扰或对被测元素的同位素产生干扰. b)推荐选用铟为内标元素: 使用前稀释内标元素浓度至标准曲线的中间范围. c)可按下列两种方式加入内标溶液: ――直接向实验室程序空白试液、标准溶液和待测试液中分别加入相同浓度的内标元素;

――用蠕动泵在线加入. 8.3 建立标准曲线 标准溶液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定. 以待测元素的浓度值为横坐标, 待测元素响应 值或待测元素响应值与内标元素响应值的比值为纵坐标, 绘制标准曲线. 并用各个元素的标准曲线进行 待测试液中元素浓度的测定.标准曲线的线性相关系数应优于 0.999. 8.4 程序空白试液分析 用硝酸溶液(5.7)清洗系统至少

2 min 后,分析程序空白试液中 Pt、Pd、Rh 元素浓度,以确定程 序空白值. 8.5 试液分析 试液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定,以避免记忆效应. 待测元素浓度高于设定的线性动态范围时,应将试液稀释至标准曲线范围内重新分析. 试液中元素的分析结果应为测定值减去相应的程序空白值.

9 结果计算 催化转化器单位体积载体上 Pt、Pd、Rh 的含量按式(1)计算,计算结果按 GB/T

8170 中的规定 修约至四位有效数字:

6 10 i i v S m W V ρ ρ ? ′ * * * * = * (1) 式中:ρi――催化转化器单位体积载体上被测元素 i 的含量,g/L,i=Pt、Pd、Rh;

i ρ′――试液中被测元素 i 的质量浓度,?g/L;

v――试料定容体积,L;

S――稀释倍数;

5 HJ 509―2009 m――催化转化器载体的质量,g;