PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 仪器装置与实验技术 二氧化锡气体传感器对有机磷农药残留的动态检测 黄行九1 ,

2 孟凡利2 刘锦淮*2 ,

3 皮宗新2 余增亮3

1 ( 中国科学技术大学化学系, 合肥

2 3

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2 6 )

2 ( 中国科学院智能机械研究 所, 合肥

2 3

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3 1 )

3 ( 中国科学院等离子体物理研究所, 合肥

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0 0

3 1 ) 摘要研究了一种快 速检测和识别农药敌百虫、 乙酰 甲胺磷和乐 果气体的新 方法 , 即动 态检测方法.这种方法利用单个 S n O

2 气 体传感器而非阵列在方波温度调制的状态下可实现 3种农药气 体的快速检测.实验结 果表明: 在0.02H z 的 调制频率和

2 5 0~

3 0

0 ℃的温度调制范围, 传感器表现出高的选 择性和稳定性;

利用 F F T 频谱和极坐标构建完成 对敌百虫、 乙酰甲胺磷和乐果的定性和定量检测. 关键词 二氧化锡气体 传感器, 温度调制, 农药, 定性和定量分析

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2 8收稿;

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3 0接受 本文 系国家 自然 科学基 金资 助项目 ( N o .

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6 1 )

1 引言有机磷农药杀虫效率高、 易分解, 已成为目前最常用的一类农药.但大量使用后, 农药残留通过食 物链作用在人体累积容易致畸、 致癌、 致突变.在食品安全乃至人们的日常生活方面农药残留已成为一 个非常严重的问题 [1 , 2] .近年来, 有很多实验室致力于农残的检测技术研究, 检测方法如气相色谱法、 色谱-质谱联用和极谱法等 [ 3~5] .这些方法虽然有准确的分析结果, 但由于分 析时间太长而很难做到现 场检测.目前, 农药残留快速检测方法主要有酶抑制显色法和免疫分析法[6 ] .但不足之处是酶类传感 器受温度等环境影响大, 寿命短, 不易保存, 准确性和重复性比较差, 检测种类也比较单调.而采用化学 传感器动态检测农药残留的快速方法与装置尚未见文献报道. 低价格、 高灵敏度的 S n O

2 气体传感器得到广泛的应用, 但仍存在稳定性和选择性差的问题[ 7~9] . 为了克服这些缺点, 人们采用色谱法将混合物分离再进行检测[

1 0] , 不同的制作 工艺[1 1] , 对SnO2进行掺 杂处理[1

2 ] , 以及表面化学修饰[1 3] 等以改善传感器的灵敏度, 利用传感器阵列 结合模式识别在恒定的温 度下对多组分气体混合物进行分析等[1

4 ] .本实验以 S n O

2 半导体化学传感器为基础, 采用了动态检测 原理, 利用 F F T频谱分析和极坐标构建, 实现了敌百虫、 乙酰甲胺磷和乐果的定性和定量检测.

2 实验部分

2 .

1 实验方法 实验采用未掺杂 S n O

2 薄膜敏感材料.薄膜的制备采用溶胶-凝胶方法.将作好电极和引线的陶瓷 衬底浸入胶体溶液中, 以5c m/ m i n 的速度提拉出液面, 室温下干燥

2 4h , 然后置于马弗炉中在

6 0

0 ℃下 处理

3 0m i n , 得到 S n O

2 薄膜.制备方法详见文献[

1 5 ] . 动态测试方法是相对传感器加热温度恒定的静态测试方法而言的, 即对传 感器采用周期性变化的 加热温度, 如方波加热, 半导体敏感材料的电阻必然随之产生规律性的变化, 这 个规律性的变化依赖于 气体的本质特性, 而不受外界条件的影响.因此, 不同气体、 不同浓度的同种气 体的电阻随温度的变化 不同, 均存在其特征曲线.关键是测试环境必须是氧气环境 [1 6] .