PDF《电极法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ ―20 固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择 电极法 Solid waste―Determination of fluoride―Alkali fusion and ion selective electrode method (征求意见稿) 201--发布 201--实施 生态环境部发布附件

8 i 目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 术语和定义.1

4 方法原理.1

5 干扰和消除.1

6 试剂和材料.1

7 仪器和设备.2

8 样品.3

9 分析步骤.4

10 结果计算与表示.4

11 精密度和准确度.5

12 质量保证和质量控制.6

13 废物处理.6

14 注意事项.6 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范固体废物中氟的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法. 本标准为首次发布. 本标准由环境监测司和科技标准司组织制订. 本标准起草单位:天津市环境监测中心. 本标准验证单位:云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、山东省环境监测中心站、南京 市环境监测中心站、天津市环科检测技术有限公司、天津市城市生活垃圾检测中心. 本标准生态环境部 20年月日批准. 本标准自 20年月日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法 警告:实验中所使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性,使用过程应在通风橱中进行.操作 时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法. 本标准适用于固体废物中氟的测定. 当样品为固态或可干化的半固态,取样量为 0.25 g 时,方法检出限为 0.02 g/kg,测定下 限为 0.08 g/kg. 当样品为液态或无需干化的半固态, 取样量为

10 g 时, 方法检出限为 5*10-4 g/kg,测定下限为 2*10-3 g/kg.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款. 凡是未注明日期的引用文件, 其有效版本适用于 本标准. HJ/T

20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T

298 危险废物鉴别技术规范

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 氟fluoride 指在本标准规定的条件下,样品经氢氧化钠熔融提取后测定的氟化物(以F- 计) .

4 方法原理 样品中的氟化物经氢氧化钠高温熔融提取,在一定的 pH 值范围和总离子强度下,用氟 离子选择电极法测定,溶液中氟离子浓度的对数与电极电位成正比.

5 干扰和消除 当试样中 Al3+ 的浓度高于

60 mg/L、Fe3+ 的浓度高于

150 mg/L 时,对氟的测定产生负干 扰,可通过稀释消除.

6 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备去离子水. 6.1 氢氧化钠(NaOH) .

2 6.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml. 6.3 柠檬酸钠(Na3C6H5O7・2H2O) . 6.4 柠檬酸(C6H8O7) . 6.5 溴甲酚紫(C21H16Br2O5S) . 6.6 氟化钠(NaF) :基准试剂. 使用前,于105~110℃烘2h,置于干燥器内,冷却至室温,备用. 6.7 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5 mol/L. 称取

100 g 氢氧化钠(6.1) ,用水溶解后稀释至

500 ml,混匀. 6.8 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.2 mol/L. 称取 0.8 g 氢氧化钠(6.1) ,用水溶解后稀释至

100 ml,混匀. 6.9 盐酸溶液:1+1. 量取

100 ml 盐酸(6.2) ,用水稀释至

200 ml. 6.10 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) . 称取