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01 ()' 20.

*- 7*.86325' 前言为贯彻执行《 工业企业设计卫生标准》 ( G B Z1 ) 和《 工作场所有害因素职业接触限值》 ( G B Z2 ) , 特制 定本标准.本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法, 用于监测工作场所空气中钽 及其化合物[ 包括五氧化二钽( D i t a n t a l i u mp e n t a o x i d e ) 等] 的浓度. 本标准从2

0 0 4年1 2月1日起实施. 本标准由全国职业卫生标准委员会提出. 本标准由中华人民共和国卫生部批准. 本标准起草单位: 湖南省劳动卫生职业病防治所. 本标准主要起草人: 陈裕旭. G B Z / T1

6 0 .

2 0―2

0 0

4 工作场所空气有毒物质测定 钽及其化合物

1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钽及其化合物浓度的方法. 本标准适用于工作场所空气中钽及其化合物浓度的测定.

2 规范性引用文件 下列文件中的条款, 通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准. G B Z1

5 9 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 碘绿分光光度法

3 .

1 原理 空气中的钽及其化合物用微孔滤膜采集, 灰化后, 在酸性溶液中, 钽离子与氟离子络合, 再与碘绿生 成紫蓝色络合物, 用苯提取, 比色定量.

3 .

2 仪器

3 .

2 .

1 微孔滤膜, 孔径0 .

8 μ m.

3 .

2 .

2 采样夹, 滤料直径为4

0 mm.

3 .

2 .

3 小型塑料采样夹, 滤料直径为2

5 mm.

3 .

2 .

4 空气采样器, 流量0~3 L / m i n和0~1

0 L / m i n .

3 .

2 .

5 铂坩埚.

3 .

2 .

6 酒精喷灯.

3 .

2 .

7 具塞比色管,

2 5 m l .

3 .

2 .

8 分光光度计,

6 0

0 n m.

3 .

3 试剂 实验用水为去离子水, 试剂为分析纯.

3 .

3 .

1 焦硫酸钾.

3 .

3 .

2 枸橼酸溶液 A,

1 0

0 g / L.

3 .

3 .

3 枸橼酸溶液 B,

5 0 g / L.

3 .

3 .

4 硫酸溶液 A,

0 .

5 m o l / L.

3 .

3 .

5 硫酸溶液 B,

0 .

2 5 m o l / L.

3 .

3 .

6 氟化钠溶液,

4 2 g / L, 用塑料瓶装.

3 .

3 .

7 碘绿溶液,

5 .

0 g / L.

3 .

3 .

8 苯, 优级纯.

3 .

3 .

9 标准溶液: 称取0 .

1 2

2 1 g五氧化二钽( 光谱纯,

9 9 .

9 9%) , 于铂坩埚中, 加3 g焦硫酸钾, 在酒精喷 灯上熔融到透明.冷却后, 加入1

0 m l枸橼酸溶液B, 加热溶解凝块, 用硫酸溶液B定量转移入1

0 0 m l容 量瓶中, 并稀释至刻度.此溶液为1 .

0 m g / m l标准贮备液.临用前, 用水稀释成1

0 .

0 μ g / m l钽标准溶

1 G B Z / T1

6 0 .

2 0―2

0 0

4 液.或用国家认可的标准溶液配制.

3 .

4 样品的采集、 运输和保存 现场采样按照 G B Z1

5 9执行.

3 .

4 .

1 短时间采样: 职责采样点, 将装好微孔滤膜的采样夹, 以5 L / m i n流量采集1

5 m i n空气样品.

3 .

4 .

2 长时间采样: 在采样点, 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹, 以1 L / m i n流量采集2~8 h空气样 品.

3 .

4 .

3 个体采样: 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部, 进气口尽量接近呼 吸带, 以1 L / m i n流量采集2~8 h空气样品.