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3 国内外相关分析方法研究 3.1 主要国家、地区及国际组织相关标准分析方法研究 国外有关土壤中石油类的测定方法主要包括:重量法、浊度法、气相色谱法、电阻法、 热解法、紫外吸收法、荧光光度法、非色散红外吸收光度法、红外分光光度法等[14] .美国 EPA 规定的测定土壤和其它固体废物中矿物油的标准方法为气相色谱法和非色散红外吸收光度 法.国外有关水体和土壤中石油类测定方法见表 3-1. 表3-1 国外有关水体和土壤中石油类的测定方法 方法名称 原理 优点 缺点 重量法 用提取剂将石油类从被测样品中萃取 出来,采用蒸发等手段使提取剂挥发, 然后称量残留组分即可得出样品中石 油类的重量.常用的萃取剂是正己烷和 石油醚. 设备简单,提取 剂毒性小. 在蒸发提取剂的同时,沸点 较提取剂低或接近的石油类 组分会随溶剂一起被蒸发, 使测量值较真实值偏低. 浊度法 (透射比浊 度法、 散射浊 度法) 基于光散射原理的检测方法.当充分振 荡或用超声处理被测样品时,分散在样 品中的油会形成微珠均匀地悬浮在样 品溶液中,光束通过时,一部分发生投 射,一部分发生散射.根据雷利散射公 式,在一定条件下,投射光与微粒浓度 成正比,散射光与微粒浓度成反比.通 过检测投射光和散射光的强度实现样 品中石油类含量的定量测定. 光学结构简单, 容易实现仪器的 小型化. 光学特异性差,灵敏度低, 同时存在溶液萃取问题. 气相色谱法 将石油类经色谱柱分离后,使不同组分 依次进入检测器进行测量. 灵敏度高,能定 性检测石油类组 分. 由于石油类组成十分复杂, 在使用 GC 测量时, 使用的标 样也十分复杂.不适合现场 和在线分析.

6 方法名称 原理 优点 缺点 电阻法 通过测量电阻的变化来定量测定石油 类的方法.在样品槽重置入一对电极, 两电极间放置亲油膜.当被测样品流经 亲油膜时,其中的油会聚集在膜上,两 电极间的电阻发生变化,导致电流发生 相应变化.根据电流变化的大小即可定 量测定被测样品中的石油类. 无需溶剂萃取, 避免了对环境造 成二次污染,并可实现在线监测. 灵敏度不够,电极容易被污 染.亲油膜在每次测量之后 都需要作再生处理,目前至 今尚未见有商品仪器. 热解法 利用热萃取将石油类从被分析样品中 分离出来,在高温下有机物质分解,用 火焰离子化检测器对石油类进行定量 测定.此方法尤其适用于分析土壤中的 石油类.由于土壤中的油成分比较复 杂,各自的热解温度也不同,所以需要 借助程序升温对不同的组分进行测定. 无需溶剂萃取. 操作较繁琐,仪器结构复杂. 紫外吸收光 度法 带有 C-C 共轭双键的有机化合物在紫外 区(215~230)nm 处有特征吸收,而 含有简单的、非共轭双键和具有 n 电子 的生色基团有机化合物在(250~300) nm 范围内有低强度吸收带,因此采用 紫外吸收光度法测量时,一般是先在 (215~230)nm 范围内进行扫描,然 后选择在最大吸收峰处进行测量.为了 避免其它因素的干扰,紫外吸收法常采 用双波长测量.常用的萃取剂是石油 醚. 低毒的石油醚对 环境的二次污染 小. 只能测量具有共轭双键的成 分和具有 n 电子的生色基团 有机化合物,而不包括烃类, 测量结果不具有代表性. 荧光光度法 石油类中的苯系物具有荧光特性,因而 根据荧光强度的大小可定量测定石油 类的含量. 不需要萃取剂, 易于........