PDF《采用气质联用法一针进样、同时分析 土壤中 147 种半挥发性...》

应用简报 环境 作者 杨进、顾骏、张大为 实朴检测技术服务有限公司 曹茂新 安捷伦科技(中国)有限公司 采用气质联用法一针进样、同时分析 土壤中

147 种半挥发性有机物 摘要 由于土壤基质本身较复杂,且常规分析所涉及的半挥发性有机物种类较多,对土壤中半 挥发性有机污染物的检测存在一定难度.

本方法参考美国 EPA8270D 方法和新国家标 准HJ834-

2017、HJ835-2017 的内容,建立了仅需一针进样并能快速筛查、分析土壤中

147 种半挥发性有机物的方法.该方法涵盖了土壤中的苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳 香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和有机氯农药等半挥发性有机物的分析,并且获得了出 色的回收率和检测限,整个实验过程中的样品前处理快速、简便,仪器分析方法快速、 稳定. 前言 随着中国社会经济的迅猛发展,工业企业规模不断扩大,长期累积的环境问题开始凸显. 土壤作为人类生存和发展的重要环境因素,其污染状况越来越受到人们关注.在此背景 下,国家颁布的 土十条 及相关的 分析测试方法技术规定 使土壤污染状况详查成为 热点.半挥发性有机物广泛分布于环境土壤中.由于其难以挥发或降解的特性,甚至某些 化合物还具有持久性和生物蓄积性,因此会在环境中长期沉积和迁移. 半挥发性有机物种类繁多,特性不一,常见的有苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳 烃类、多环芳烃类和有机氯有机磷农药等.因此,有关半挥发性有机物检测的标准方法大 多侧重于其中某一类,未见同时测定土壤中

147 种半挥发性有机物的方法.本方法参考 美国 EPA 8270D 方法[1] 、最新国家标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测 定 气相色谱-质谱法》[2] 以及《HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱- 质谱法》[3] ,建立了一针进样、同时测定土壤中

147 种半挥发性有机物的气质联用分析 方法.

2 土壤样品的提取和净化在测定土壤中半挥发性有机物的过程中起 到关键作用.传统方法大多针对某一类化合物进行提取和净化, 各有其优缺点.本方法通过比较实验,最终选用国家标准《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》中规定 的方法,对土壤中

147 种不同性质的半挥发性有机物进行萃取, 不仅精减了样品的净化步骤,还保证了样品的回收率,提高了分 析效率. 实验部分 试剂与样品 半挥发性有机物标准品:AccuGrand

64 组分半挥发性有机物混合 标准溶液,1000 mg/L 购于 Accustandard;

AccuGrand

39 组分半 挥发性有机物混合标准溶液,1000 mg/L 购于 Accustandard;

22 组分有机氯农药混合标准溶液,2000 mg/L 购于 Accustandard;

3 组分 o,p'

-滴滴涕混合标准溶液,1000 mg/L 购于 o2si;

TCL 联 苯胺混合标准溶液,2000 mg/L 购于 Supelco;

硝基氯苯混合标 准溶液,2000 mg/L 购于 o2si;

以及部分由 Dr. Ehrenstorfer 提供 的纯物质标准品 8270D 替代物:EPA8270 BNA 替代物标准溶液,4000 mg/L 购于o2si 8270D 内标物:EPA8270 内标标准溶液,4000 mg/L 购于 o2si 二氯甲烷、丙酮、正己烷,农药残留级,购自 ACS (Anaqua Chemicals Supply) 公司.无水硫酸钠,购自国药集团化学试剂有 限公司,在450 °C 下焙烧

4 h,冷却后装瓶保存于干燥器中 土壤样品:来至于用户实地采集土样,包括污染土样与一般土样 仪器和设备 Agilent Intuvo