PDF《气相色谱-质谱法》

13 Pa 以下. 5.7 固相萃取装置. 5.8 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品的采集与保存 土壤样品按照 HJ/T

166 的相关要求采集和保存,沉积物样品按照 GB 17378.3 的相关要求 采集和保存.样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存.运输过程中应密封、避光、4 ℃以 下冷藏.运至实验室后,若不能及时分析,应于

4 ℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间 不超过

10 天. 6.2 水分的测定 土壤样品干物质含量测定按照 HJ

613 执行, 沉积物样品含水率测定按照 GB 17378.5 执行. 6.3 试样的制备 6.3.1 样品准备 将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上,混匀,除去枝棒、叶片、石子等异物,按照 HJ/T

166 进行四分法粗分.用于筛选污染物为目的的样品,应对新鲜样品进行处理.自然干燥不影响 分析目的时,也可将样品自然干燥.新鲜土壤或沉积物样品可采用冷冻干燥和干燥剂方法干 燥.如果土壤或沉积物样品中水分含量较高(大于 30%),应先进行离心分离出水相,再进 行干燥处理. 方法一:冻干法.取适量混匀后样品,放入真空冷冻干燥仪(5.6)中进行干燥脱水.干 燥后的样品需研磨、过0.25 mm 孔径的筛子,均化处理成

250 ?m(60 目)左右的颗粒.然后 称取

20 g(精确到 0.01 g)样品,全部转移至提取器中待用. 方法二:干燥剂法.称取

20 g(精确到 0.01 g)的新鲜样品,加入一定量的干燥剂(4.18) 混匀、脱水并研磨成细小颗粒,充分拌匀直到散粒状,全部转移至提取容器中待用. 6.3.2 提取 提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取及其他等效萃取方法. a)索氏提取:将制备好的土壤或沉积物样品全部转移入索氏提取套筒(4.22),加入校 准曲线中间点以上浓度的替代物中间液(4.15),小心置于索氏提取器回流管中,在圆底溶剂 瓶中加入

100 ml 二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5),提取

16 h~18 h,回流速度控制在每小时

4 次~6 次.然后停止加热回流,取出圆底溶剂瓶,待浓缩.

4 b)加压流体萃取:按照 HJ

783 执行. 注:如果上述提取液中存在明显水分,需要进一步过滤和脱水.在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维 滤膜(4.21),加入约

5 g 无水硫酸钠(4.18),将提取液过滤至浓缩器皿中.再用少量二氯甲烷-丙酮混合溶 剂(4.5)洗涤提取容........