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7 9 g无水硫酸锰溶于水中, 加1mL浓硫酸, 用水定容至 1L , 此为

1 0

0 p g / m L锰标准溶液. 将此溶液用水稀释1

0 倍, 成为1

0 K g / m L锰标准溶液( 无水硫酸锰按下法制 得: 将硫酸锰( Mn

5 04 .

7 H

2 0) 于150`C烘干, 移人高温电炉中, 于4

0 0 C灼烧

2 h ) ,

3 .

3 主要仪器 往复振荡机;

分光光度计.

3 .

4 测定步骤国家林业局1999一0 7一15批 准1999一

1 1一01实 施 免费标准网(www.freebz.net) 标准最全面 免费标准网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 L Y / T

1 2

6 3 -1

9 9

9 3 .

4 .

1 待测液的制备: 称取

1 0 .

0 g 新鲜土壤( 土壤样品应事先用玻璃棒捣碎, 并尽可能混匀. 同时称取 一份新鲜土壤测定水分, 以便计算相当于l o g 新鲜土的干土质量) , 盛人2

5 0 m L 锥形瓶中, 加1

0 0 m L

1 mo l / L中性乙酸钱溶液, 加塞. 在往复振荡机上振荡半小时, 放置6h , 并时加摇动.离心分离或过滤.

3 .

4 .

2 测定: 吸取

5 0 .

0 ml , 滤液( 含10--300jig锰) 放人1

0 0 mL烧杯中, 加5mL浓硝酸和2 mL浓过 氧化氮, 盖上表面皿, 蒸发至干. 必要时再加硝酸和过氧化氢反复处理, 直到有机质完全破坏. 燕发至干 以除去过氧化氢.加5mL浓磷酸, 用表面皿加盖后煮沸.冷却到

5 0 ℃左右, 加水

1 0 m L,旋转烧杯使 之混合均匀. 加. .

2 -0 .

3 g 碘酸钾, 盖上 表面 皿后 继续加热到显色为止. 加水使体积接近5

0 m L , 继续 加热近沸, 并且保持半小时左右. 定量地移人

5 0 m L容量瓶中, 用水定容. 在5

4 0 n m波长处比色测定吸 收值.由工作曲线查得比色液中锰的浓度.

3 .

4 .

3 工作曲线的绘制: 吸取

1 0 u g / mL锰的标准溶液5 ^3

0 m l , , 分别放人一系列

1 0

0 ml , 烧杯中, 按 上述步骤显色, 定容成

5 0 mL后测定吸收值, 绘制工作曲线.

3 .

5 结果计算cx v x t , 冲1・......・・・・.・・・・・ . . … … (1) 式中: wM n : 十―c- W M n

2 + _ 交换性锰( Mn z + ) 含量, mg / k g ;

由工作曲线查得锰的浓度, l a g / m L;

V ― 显色液体积,

5 0 m L;

t , ― 分取倍数压 ' =浸提时所用浸提剂体积t m L ) / 测定时吸取浸出液体积( mL ) =1

0 0 /

5 0 ] ;

斑― 土壤样品质量,

9 .

3 .

6 允许偏差 按L Y/ T

1 2

5 8 -1

9 9 9中第

7 章的规定. 注1抓离子会 干扰 显色 , 因为 C I - 能使 Mn O ;

还原成 Mn " L O C I - +

2 Mn O +

1 6 H+一5CI,+2Mn ' "+

8 H, O 因而消耗多 量的碘酸钾 . 除 了盐 土以外, 一般土坡 中少量 抓离子不会造成严重 的干扰.只要使碘酸钾保持过量 , 可以允许少盘 抓离子存在 . 当土壤 中抓离子过多时 , 应加人硫酸后 煮沸除去抓离子 , 或加人硫酸和硝酸煮沸除去 板离子 .在 本比色法 的整个 分析过程中不可加 人盐酸或教化物

2 稀释与定容 所用的水事先用 氧化剂作如下处理 : 将1L水 盛在容积为

2 L的烧瓶 中, 加100mL浓 磷酸和

1 碘 酸钾 , 加热煮 沸1h , 严密加盖备用 .

4 原子吸收分光光度法4.1方法要点用原子吸收分光光度法测定土壤中的交换性锰和易还原锰, 一般没有杂质干扰, 可用浸出液直接测 定, 选用波长为

2 7

9 .

5 n m,

4 .

2 试剂4.2.11mo l / L中性乙酸钱溶液和

1 0 k g / mL锰标准溶液, 均同

3 .

2 .