PDF《曹成成 范珏雯 朱力 孟洋 王寅岗》

2017 中国物理学会 Chinese Physical Society http://wulixb.iphy.ac.cn 167501-1 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 66, No.

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167501 同成分配比的 FeNbB 非晶合金具有不同的 Fe-Fe 配位关系以及Fe原子近邻结构, 而Gupta 等[10] 和Xia 等[6] 通过穆斯堡尔谱表征了 FeCuNbSiB 以及 FeCBCu 非晶合金在结构弛豫中Cu 团簇聚集的过 程. Srinivas 等[11] 利用穆斯堡尔谱对非晶合金纳 米晶化机制的研究发现, 在FeSiBNbCu 合金中当 Si 含量发生变化时, Fe 原子在析出的 Fe3Si 相结构 中所占据的位置也会发生相应的改变, 并且当Si含 量达到25%时会有少量的Fe4.9Si2B相析出. 作为一种新型的非晶体系, FeBPCu 系非晶合 金因其优异的非晶形成能力及软磁性能而具有广 泛的应用与研究价值 [12] . 其中, Fe80.8B10P8Cu1.2 非晶合金中 Fe 和Cu 含量较高且不含其他干扰元 素, 中心 Fe 原子近邻配位关系相对简单. 同时, 该 合金经不同的热处理过程后, 磁性能变化差异明 显[13] . 因此, 本文以Fe80.8B10P8Cu1.2 为研究对象, 借助穆斯堡尔谱探究不同预退火时间对非晶基体 中Fe 中心原子配位关系的变化, 并结合磁性能的 变化来揭示晶化前非晶基体中微观结构的差异与 磁性能之间的关联性. 同时, 本研究通过 Fe 第一 近邻壳层中 Cu 原子和 Fe-P 配位关系的变化, 探究CuP 团簇在弛豫中的形成过程及其对纳米晶化 后合金磁性能的影响. 由于本文未涉及成分变化 的研究, 因此将 Fe80.8B10P8Cu1.2 非晶合金简记为 FeBPCu合金.

2 实验本文利用电弧熔炼将工业原料 Fe (99.9%), Cu (99.99%), B-Fe (B 17%, Fe 82.9%) 和P-Fe (P 26.11%, Fe 71.85%) 按照 Fe80.8B10P8Cu1.2 化学式 原子配比熔炼成母合金, 熔炼过程中采用 Ti 块作 为除氧剂、 开启磁力搅拌并反复熔炼

4 次. 利用单 辊旋淬法制备出宽约为 2―3 mm、厚约

20 ?m 的 非晶合金带材, 其中铜辊的转速为

3800 r/min, 表 面线速度为

40 m/s. 利用快速退火炉对所需试样 进行等温退火热处理. 淬态 FeBPCu 合金带材进 行两步退火: 先在

660 K 下预退火 5, 10, 15,

20 和25 min, 然后分别在750 K下晶化退火5 min. 采用 X 射线衍射仪 (XRD) 和穆斯堡尔谱仪对 淬态及退火态试样的微结构进行分析, 采用差示 扫描量热仪 (DSC) 对其热力学性能进行分析, 其中XRD 采用 Cu-Kα 辐射 (λ = 0.15418 nm), 步长 为0.02? /min, 扫描范围为 30? ―90? . DSC 的升温 速率为20 K/min, 氩气气氛保护. 穆斯堡尔谱采用

57 Co 作为 γ 射线放射源, 采用 NORMOS 软件进行 拟合并以α-Fe进行标定. 采用MATS-2010SD软磁 直流测量设备测量试样的 B-H 曲线并获得试样的 饱和磁化强度 (BS) 和矫顽力 (HC), 其测量外场范 围?8000―8000 A/m.

3 结果与讨论 图1为淬态和经660 K 不同时间预退火FeBPCu合金的DSC 曲线. 可以看出, 除经25 min 预退火的带材外, 其他所有合金的 DSC 曲线均呈 现出两个分立的放热峰, 分别对应从非晶基体中 析出的 α-Fe 相和 Fe3(B, P) 硬磁相 [13] . 而25 min 预退火带材的 DSC 只有二次晶化峰, 初次晶化峰 消失, 说明当预退火时间达到

25 min 时, 非晶合金 就已经析出了 α-Fe 相. 图中 Tx1 和Tx2 分别为初次 放热峰和二次放热峰的晶化初始温度. 随着预退 火时间的增加, Tx1 逐渐降低, 而Tx2 无明显变化, 引起 ?Tx = Tx2―Tx1 从51.8 K 升高到 65.6 K, 表 明预退火时间越长, 可供纳米晶化退火温度范围 越大. 图1(网刊彩色) 淬态和经