PDF《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》

5 干扰和消除 有机污染物会污染色谱柱和干扰样品的测定,可采用 C18 固相萃取柱去除.

6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水为电阻率≥18 M??cm 的去离子水. 6.1 甲醇:ρ(CH3OH)=0.79 g/ml. 6.2 氢氧化钠(NaOH) :优级纯. 6.3 氢氧化钾(KOH) :优级纯. 6.4 硫酸钾(K2SO4) :基准试剂. 称取 5.0 g 硫酸钾于瓷坩埚中,放入烘箱于

105 ℃烘2h,冷却至室温后置于干燥器内保

2 存,备用. 6.5 吸收液: c(NaOH)=30 mmol/L 或c(KOH)=30 mmol/L. 称取 1.20 g 氢氧化钠(6.2) ,用水溶解并定容至

1000 ml 聚乙烯瓶中,混匀;

或称取 1.68 g 氢氧化钾(6.3) ,用水溶解并定容至

1000 ml 聚乙烯瓶中,混匀,临用现配. 6.6 淋洗贮备液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制.于0℃~4℃冷藏、密封可 保存

3 个月. 6.7 淋洗液:将淋洗贮备液(6.6)稀释得到淋洗液,临用现配. 注1:如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能,可自动生成. 注2:淋洗液使用前应进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统. 6.8 硫酸钾贮备液: ρ (SO4 2- )=1000 mg/L. 准确称取 1.8140 g 硫酸钾(6.4) ,用水溶解并定容至

1000 ml 容量瓶,摇匀.于0℃~4℃ 冷藏、密封可保存

3 个月.也可直接购买市售有证标准溶液. 6.9 硫酸钾标准使用液: ρ (SO4 2- )=100 mg/L. 移取 10.00 ml 硫酸钾贮备液(6.8) ,用水稀释定容至

100 ml 容量瓶,摇匀.硫酸钾标准 使用液于 0℃~4℃冷藏、密封可保存

1 个月. 6.10 C18 固相萃取柱:200 mg/3 ml. C18 固相萃取柱使用前须进行活化.用注射器分别量取

10 ml 甲醇(6.1)和15 ml 实验用 水,依次轻推过柱,将小柱平放约

30 min,即可开始使用. 6.11 玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒. 滤筒对粒径大于

3 ?m 的颗粒物阻隔效率不低于 99.9%.如玻璃纤维滤筒空白值高于检出 限,用实验用水反复浸洗滤筒,将滤筒装入盛有实验用水的大烧杯,用石蜡封口膜或表面皿 盖好烧杯,放入超声波清洗器中清洗

10 min,然后测定浸泡水的电导率,电导率值应小于 3.0 mS/m,否则重复上述步骤.将洗涤完毕的滤筒放在滤筒架上,置于干燥箱中常温晾干,干燥 后放入滤筒盒中备用.石英纤维滤筒无需前处理. 6.12 石英纤维滤膜:直径

90 mm. 6.13 水系微孔滤膜:孔径 0.45 ?m. 6.14 水系微孔滤膜过滤器:孔径 0.45 ?m. 6.15 一次性注射器:10 ml. 6.16 聚乙烯管:用于密封冲击式吸收瓶. 6.17 滤膜盒:聚四氟乙烯(PTFE)或聚苯乙烯(PS)材质. 6.18 载气:高纯氮气,纯度≥99.99%.

7 仪器和设备 7.1 烟尘采样器:5 L/min~50 L/min,烟枪具备加热和保温功能. 7.2 中流量颗粒物采样器:流量

80 L/min~130 L/min,误差≤2%. 7.3 冲击式吸收瓶:75 ml. 7.4 离子色谱仪:由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统.所配备的阴离子分离 柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质,具有烷醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离

3 子保护柱、检测器等测定设备适用于硫酸根的检测. 7.5 分析天平:感量 0.1 mg. 7.6 采样冷却装置:冰水浴. 7.7 超声波清洗器:超声频率范围为

40 KHz~100 KHz,超声功率范围为

100 W~600 W. 7.8 电炉或电热板. 7.9 玻璃漏斗:直径

60 mm. 7.10 具塞磨口锥形瓶:250 ml. 7.11 旋盖式广口聚乙烯密封管:50 ml. 7.12 水性抽气过滤装置. 7.13 具塞比色管:50 ml,100 ml. 7.14 一般实验室常用仪器和设备.