PDF《水质 偏二甲基脱的测定》

中华人民共和国国家标准水质 偏二甲基脱的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 G B / T

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6 一93Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f a s y mme t r i c a l d i me t h y l h y d r a z i n e -A mi n o f e r r o c y a n i d e s o d i u m s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 主题内容与适用范围

1 门 主题内容 本标准规定了测定水中偏二甲基麟的氨基亚铁氰化钠分光光度法.

1 .

2 适用范围

1 .

2 .

1 本方法适用于地面水、 航天工业废水中偏二甲基麟的测定.

1 .

2 .

2 偏二甲基脐的测定范围:

0 .

0 1 -1 .

0 m g / L . 水样中偏二甲基麟含量大于1 .

0 m g / L时, 可稀释后 按本方法测定.

1 .

2 .

3 氨、 尿素对本方法测定基本无干扰.麟、 一甲 基腆、 甲醛含量在偏二甲基麟含量

5 倍以上干扰测 定.

2 方法原理 微量的偏二甲 基麟与氨基亚铁氰化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物. 在测定范围内, 颜色的深 度与偏二甲基腆的含量成正比, 用分光光度计在

5 0

0 n m处测定.

3 试剂 的水

3 .

1 3 .

2 3 .

3 3 .

4 3 .

5 3 .

6 3 .

7 3 .

8 3 .

9 3 .

1 0

3 .

1 1

3 .

1 2 本标准所用试剂除另有说明外, 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度 氢氧化钠( N a O H ) , 氯化钠( N a C I ) o 柠檬酸( C

6 H a 0, ・ H, O) o 磷酸氢二钠( N a , H P O , ・

1 2 H

2 0 ) , 亚硝基铁氰化钠[ N a , F e ( C N ) , N O・

2 H

2 0 ] 硫酸( H , S O) : p =1 .

8 4 g / I . 甲醇. 氨水. 氯化钙. 偏二甲基麟仁 ( C H , ) , N N H , ] : 含量

9 8 %以上. 氨基磺酸按( N H 澎O , N H , ) 溶液:

5 %0 硫酸溶液 ' (

1 /

2 H , S O , ) =1

2 M

0 1 / L . 鱼2卫旦mL容量瓶中,加入蒸馏水5

0 m L , 小心加入浓硫酸(3.

6 )

3 3 .

3 m L , 用水稀释至标线,摇匀国家环境保护局

1 9

9 3 一05一22批准

1 9

9 3 一12一01实施 www.grainnet.cn GB / ' r

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6 一933.13氨基亚铁氰化钠( T P F ) ( N a , [ F e ( C N ) , N H , ・

3 H ,

0 1 ) , 称取亚硝基铁氰化钠4

5 g 于2

5 0 m L锥形瓶中, 缓慢加入氨水1

4 0 .

0 m L , 边加边摇, 至全部溶解 将此瓶放入. ` C 左右的冰箱中过夜, 加入甲醇2

5 0 m l - , 即析出黄色结晶, 将结晶滤出、 抽干, 再用甲 醇洗 一次. 所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中 千燥4 - v

6 h . 干燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色 细口 瓶中, 于暗处保存, 有效期一年

3 .

1 4 T P F显色剂:

0 .

1 5 g /

1 0

0 m L , 在1

0 0 m L棕色容量瓶中, 用蒸馏水溶解.1

5 g T P F , 井稀释至标线.

3 .

1 5 柠檬酸、 磷酸氢二钠缓冲溶液: P H

4 .

8 , 称取柠檬酸1

3 .

1 3

8 g 和磷酸氢皿钠

4 8 .

8 6

8 g , 用1

5 0 m L煮沸过的蒸馏水将其溶解, 并移入

2 5

0 m L 容量瓶中, 用煮沸过的水稀释至标线.

3 .

1 6 偏二甲基脐标准贮备液;

l m 刀L o 在5

0 m L 容量瓶中加人蒸 馏水2

5 m L 及硫酸(

3 .

1 2 )

5 m L , 盖上塞, 摇匀.用微量注射器吸取偏二 甲 基脐(

3 .

1 0 )

6 5 p L , 仔细注人容量瓶中, 以增量法称取. .

0 5

0 0 g . 轻轻摇动容量瓶, 使偏二甲 蕊脱充 分 溶解.2

0 m i n 后, 用蒸馏水稀释至刻度.常温下可保存两周.