PDF《氨基乙酸辅助化学液相沉积制备花状氢氧化镁》

第3卷第9期2008 年9月649 中国科技论文在线 SCIENCEPAPER ONLINE 氨基乙酸辅助化学液相沉积制备花状氢氧化镁 邹光龙 1,

2 ,陈卫祥

1 ,刘润1,徐铸德

1 (1.

浙江大学化学系,杭州 310027;

2. 贵州民族学院化学与环境科学学院,贵阳 550025) 摘要: 以金属镁片为前驱体, 用氨基乙酸辅助化学液相沉积方法在室温下合成具有三维花状形貌的氢氧化镁 纳米结构,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)和热分析技术对氢氧化镁样品进行表征. 结果表明三维花状形貌的氢氧化镁是由氢氧化镁纳米薄片组装而成, 并具有高的纯度. 初步分析氨基乙酸辅助 化学液相沉积法制备花状氢氧化镁的可能机理.这种方法具有反应条件温和、方便等特点,并可以应用于制备 其它不同形貌的金属氢氧化物或氧化物. 关键词:无机化学;

氢氧化镁;

微/纳米结构;

化学液相沉积;

氨基乙酸 中图分类号:O611.4, O614.23 文献标识码:A 文章编号:1673-7180(2008)09-0649-5 Synthesis and characterization of flower-like Mg(OH)2 via glycine-assisted chemical-liquid-deposition process ZOU Guanglong1,

2 , CHEN Weixiang1 , LIU Run1 , XU Zhude1 (1. Department of Chemistry, Zhejiang University, Hangzhou 310027;

2. College of Chemistry and Environmental Science, Guizhou University for Nationalities, Guiyang 550025) Abstract: Complex 3D flower-like Mg(OH)2 microarchitectures on a magnesium substrate have been synthesized from the natural oxidation of metal in the presence of glycine at ambient conditions. The resultant 3D flower-like Mg(OH)2 sample was characterized by XRD, SEM, IR and thermal analysis technologies. The results show that the 3D flower-like Mg(OH)2 has high purity and is built up of ultrathin nanowalls. The possible formation mechanism of chemical-liquid-deposition synthesis of the flower-like Mg(OH)2 microstructure was also investigated. This method can also be applied in preparing of other metal hydroxide or oxide with ubiquitous morphologies. Key words: inorganic chemistry;

magnesium hydroxide;

micro/nanostructure;

emical-liquid-deposition;

glycine

0 引言氢氧化镁为六方晶系片状晶体,是一种无机 弱碱类化学产品,具有较强的缓冲性能、较高的 活性和吸附能力,同时具备处理使用安全、无腐 蚀性、无毒等独特性能,因此被称为是一种 绿 色安全的中和剂 、 环境友好的阻燃剂 和 第三 种碱 , 在保护环境和生态工业技术中具有广泛的 应用[1] . 氢氧化镁制备的化学原理简单.当溶液中镁 基金项目:教育部博士点专项基金(20050335086);

国家自然科学基金(50171063) 作者简介:邹光龙(1976- ),男,博士研究生 通信联系人:陈卫祥,教授,weixiangchen@css.zju.edu.cn 第3卷第9期2008 年9月650 离子与氢氧根离子的乘积大于氢氧化镁的溶度积 时就会有氢氧化镁沉淀生成.但由于 Mg(OH)2 是 难溶性物质,其溶度积很小,如不严格控制制备 条件,极易达到其过饱和度而生成胶体沉淀.Yu 等[2] 用水热法将轻质氧化镁水化制得了多孔结构 的氢氧化镁和氧化镁纳米盘. Xiang 等[3] 研究了氢 氧化纳水热溶液中氢氧化镁晶体的生长条件和机 理.Qu 等[4, 5] 用湿化学沉淀法在含形貌调控剂的 氯化镁溶液中滴加氨水得到了针状、片状和棒状 不同形貌的氢氧化镁,讨论了不同的表面活性剂 或水溶性聚合物以及水热反应工艺等条件对氢氧 化镁形貌特性的影响.Jia 等[6] 用水热法以醋酸镁 为镁源、氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸三钠作为添 加剂研究了氢氧化镁晶体生长过程中形貌的演 化,观察显示了氢氧化镁晶体生长从纳米纳米薄 片到纳米盘形貌变化.Giorgi 等[7] 研究了氢氧化 镁纳米粒子的合成及其在纸张保存中的应用. Henrist 等[8] 系统研究了 pH 值、前驱体浓度对氢 氧化镁形貌的影响. Qian 等[9] 以不同的镁源(金属 镁、 硫酸镁和硝酸镁)和反应溶剂用水热法对氢氧 化镁的尺寸、形貌和结构进行了调控合成,所合 成氢氧化镁纳米晶体的形貌有棒状、管状、针状 和薄片.Xue 等[10] 用氯化镁为镁源、尿素为沉淀 剂水热合成了花状的氢氧化镁.Li 等[11] 用乙二胺 辅助溶剂热氧化金属镁制备氢氧化镁纳米棒. Kamath 等[12, 13] 用阴极还原电沉积法系统研究了 氢氧化镁的合成.Ranjit 等[14] 用双亲表面活性剂 为模板得到了介观尺寸的氢氧化镁. 目前为止,合成 3D 等级纳米结构主要方法 是自组装,即通过对纳米基元进行有序聚集或者 取向连接来构筑复杂的结构[15] .通过使用有机配 体、添加剂或模板已经被广泛用来合成或构筑具 有特定复杂形貌的无机纳米材料[16] .近年来生物 小分子辅助化学液相沉积法在纳米材料合成中的 应用引起了人们的极大兴趣.最近 Zhang 等[17] 用生物小分子协助的湿化学法在镍片上直接合成 了介孔海绵状 Ni3S2 纳米结构,它具有较高的电 化学贮氢性能.这种生物小分子辅助的化学液相 沉积法不仅可以直接合成高质量的纳米结构的纳 米材料,而且具有操作简单、温度低以及所得产 物纯度高等优点. 这里我们用氨基乙酸生物小分子辅助化学液 相沉积法在金属镁片表面直接制备了微/纳米结 构的花状形貌的氢氧化镁,并对其微观形貌和晶 体结构用 XRD, TEM, IR 和TG/DSC 进行了表征. 结果显示在氨基乙酸作用下,金属镁片表面可以 直接形成具有三维花状形貌的氢氧化镁纳米结 构,它是由氢氧化镁纳米薄片构成的.这种用氨 基乙酸生物小分子辅助化学液相沉积法合成三维 花状形貌氢氧化镁纳米结构的方法具有简单、方 便等特点,不需要引入表面活性剂或模板,也不 需要其他金属氧化物作为催化剂和晶种.