PDF《高碘酸钾氧化光度法测定炉渣中的氧化锰》

1 前言钢铁冶炼过程中会产生副产物炉渣, 由于冶炼 性质和工艺的不同, 炉渣又分为高炉渣和转炉渣 等.

不同的炉渣组分和性质有较大的差异, 分析不 同的炉渣组分需要分别建立不同的分析方法[1] . 炉渣中的氧化锰含量对于冶炼工艺指导有重要意 义, 炉渣中氧化锰的测定一般有容量法、 光度法和 原子吸收法.炉渣中氧化锰的分析常采用直接酸 溶试样, 硫酸冒烟处理[2] .由于炉渣成分比较复 杂, 单纯酸溶样品不能保证试样溶解的完全性, 又 因二氧化硅含量较高, 酸溶过程中极易出现硅酸脱 水的现象, 形成不溶性盐类, 给过滤洗涤带来较大 的干扰, 以致实验过程繁琐, 操作周期长, 甚至有时 会影响结果的准确性.通过实验, 建立了一种适用 于转炉渣和高炉渣中氧化锰测定的通用方法, 高碘 酸钾氧化光度法.试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂直 接熔融, 热硫酸浸取制取母液来测定锰的含量.该 方法省去酸溶、 硫酸冒烟、 过滤分离的时间, 快捷简 便, 结果满意.

2 实验部分 2.1 主要仪器与试剂 箱式电阻炉, 温度适于控制在500~1

000 ℃的 范围;

7200 型可见分光光度计.碳酸钠-硼酸固体 混合熔剂 (2+1) ;

硫酸 (1+5) ;

硫酸 (1+1) ;

磷酸 (1+ 1) ;

高碘酸钾 (固体研细) ;

亚硝酸钠溶液 2%;

脲溶 液2%;

锰标准溶液 (1 mL含100.0 μg锰) , 配制方法 参照 GB/T 6730.21―1986 铁矿石化学分析方法 高 碘酸钾光度法测定锰量.实验用试剂均为分析纯, 实验用水均为一次蒸馏水. 2.2 实验方法 1) 准确称取高炉渣试样 0.200 0~0.500

0 g (转 炉渣减少称样量) .随同试样做空白实验, 所用试 剂须取自同一试剂瓶. 2) 试样溶液的制备.将炉渣试样置于盛有3 g 碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中混匀, 再覆盖混 合熔剂1 g, 盖上坩埚盖, 于920 ℃高温炉内熔融20 min, 取出冷却后, 置于盛有

60 mL 热硫酸 (1+5) 的250 mL烧杯中浸取, 在低温电炉上加热至熔融物完 全溶解, 用水洗净坩埚后冷却至室温, 移于

250 mL 容量瓶中, 以水稀释至刻度摇匀. 3) 显色、 测量.移取试样溶液25 mL于100 mL 钢铁量瓶中, 加10 mL 硫酸 (1+1) ,

15 mL 磷酸 (1+ 1) , 加水使体积约为60 mL, 加0.3 g高碘酸钾, 加热 至微沸后置于沙浴上保温

10 min 取下, 冷却至室 温, 加5滴脲溶液 (2%) , 用水稀释至刻度, 混匀.取 以上同一显色溶液两份, 分别置于同一规格的合适 比色皿中, 其中一个比色皿中加入

1 滴亚硝酸钠 (2%) , 使高锰酸钾紫色退去, 以此为参比, 在分光 光度计上于波长530 nm处测量吸光度. 4) 工作曲线的绘制.移取 0.

00、 2.

00、 4.

00、 6.

00、 8.

00、 10.00 mL 锰标准溶液 (100.0 μg/mL) , 分 别置于6个100 mL钢铁量瓶中, 各加10 mL硫酸溶 液(1+1) ,

15 mL 磷酸溶液 (1+1) , 加水使体积约为

60 mL, 以下按试样操作进行.将部分溶液移入适 当比色皿中, 以试剂空白为参比, 在分光光度计上 于波长

530 nm 处测量其吸光度.以锰量为横坐 标, 吸光度为纵坐标, 分别绘制工作曲线. 5) 分析结果的计算.按下式计算试样中锰的 质量分数: Mn (%) = m1 ?V m?V1 *

106 *

100 . (1) 高碘酸钾氧化光度法测定炉渣中的氧化锰 倪培洋, 史玉奎 (石横特钢集团有限公司, 山东 肥城 271612) 摘要: 采用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融炉渣试样, 代替盐酸、 硝酸、 硫酸冒烟溶解试样, 酸浸后溶液于硫酸、 磷酸介质中, 在 加热条件下, 用高碘酸钾氧化二价锰为紫红色的高锰酸盐, 以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比, 在波长530 nm处, 测量 其吸光度.实验表明, 锰质量浓度在0~10 mg/L范围内符合比尔定律.本方法用于测定转炉渣和高炉渣中氧化锰, 相对标 准偏差分别为1.3%和4.5%(n=5). 关键词: 炉渣;